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4 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。
4.1 外观
于50mL具塞比色管中,加入实验室样品,在日光灯光或日光下轴向目测。
4.2丙二醇甲醚乙酸酯含量和2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量的测定
4.2.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量,减去水分的含量,得到丙二醇甲醚乙酸酯和2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的含量。
4.2.2 试剂
载气:氮气,符合GB/T9722-2006的规定。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪:配有适合毛细管分离柱的进样系统和火焰离子化检测器。以苯为样品,检测限D≤5×10-10g/s。
4.2.3.2 色谱数据处理机或工作站。
4.2.3.3 微量注射器:1uL。
4.2.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,各组分相对保留值参见附录A表A.1,典型色谱图参见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
表2 色谱柱及典型操作条件
4.2.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或工作站处理计算结果。
4.2.6 定量方法
面积归一化法。
4.2.7 结果计算
丙二醇甲醚乙酸酯或2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
w—按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值;
A—丙二醇甲醚乙酸酯或2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的峰面积;
∑Ai—各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.3 色度的测定
按GB/T3143-1982的规定进行。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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