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4.9 吸光度的测定
4.9.1 仪器
4.9.1.1 分光光度计:含410nm波长。
4.9.1.2 吸收池:玻璃材质,光径1cm。
4.9.2 分析步骤
称取2.5g实验室样品,精确至0.01g,用水溶解至50mL容量瓶中。用水作参比,于波长410nm处测溶液的吸光度。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.10 游离对羟基苯甘氨酸的测定
4.10.1 方法提要
将试样混悬液的上清液点在硅胶板一端,展开剂借毛细作用从硅胶板点样的一端展开到另一端,在此过程中游离对羟基苯甘氨酸得到分离。将硅胶板干燥后,用苯群戊三酮乙醇溶液喷润显色,与标准溶液经上述相同步骤显示的颜色比较。
4.10.2 试剂和材料
4.10.2.1 苯群戊三酮乙醇溶液:2g/L。
4.10.2.2 展开剂1:三乙胺十甲醇=1+1(体积比),使用前配制。
4.10.2.3 展开剂2:甲苯+乙醇十甲酸=15+5+1(体积比),使用前配制。
4.10.2.4 标准溶液:称取10mg对羟基苯甘氨酸标准样品,精确至0.0001g。用1mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,用展开剂1稀释至100mL摇匀备用。
4.10.2.5 硅胶板(607-254):厚0.25mm。
4.10.3 分析步骤
称取0.2g实验室样品,精确至0.0001g。加10ml展开剂1,溶液呈混悬状,待沉淀沉降后,取上层清液2μL点在硅胶板上,在临近该点处点2μL标准溶液(相当于样品含有对羟基苯甘氨酸质量分数为0.5%),用展开剂1展开约5cm,空气中晾干,再用展开剂2展开约9cm,在(100±2)℃干燥箱中干燥5min后,用苯骈戊三酮乙醇溶液喷润,继续在(100±2)℃干燥箱中干燥2min。观察样品溶液斑点和标准溶液斑点颜色,样品溶液斑点颜色应不深于标准溶液斑点颜色。
5 检验规则
5.1 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验
出厂检验项目为3要求中规定的外观、鉴别试验、左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的质量分数、比旋光度、干燥减量的质量分数、吸光度和pH值,应逐批进行检验。
5.1.2 型式检验
型式检验项目为表1中规定的全部项目。在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺。
b)主要原料有变化。
c)停产又恢复生产。
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
e)合同规定。
5.2 组批
产品以同一反应罐一次所生产的均质产品为一批。
5.3 采样
按GB/T6678-2003和GB/T6679-2003的规定采样,采样量不少于200g,分装于2个清洁、干燥的磨口瓶中,贴好标签,注明产品名称、批号或生产日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶作为留样,保存六个月备查。
5.4 判定规则与复验
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐由生产厂的质量检验部门按本标准的规定检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。
检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装上应有牢固明显的标志,其内容包括产品名称、生产厂名、厂址、电话、净含量、商标、批号或生产日期、保质期、本标准编号、贮存注意事项和GB/T191-2000规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
6.2 包装
6.2.1 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐采用三层包装,内包装、中层包装为黑色聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用内衬白色塑料薄膜的牛皮纸袋。
6.2.2 包装时将中层、内层塑料袋分别用包装绳扎口,外包装用封口机封口。出口包装形式可根据用户要求进行选择。
6.2.3 每袋(或桶)净含量25kg,或根据用户要求进行包装。
6.3 运输
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐产品运输中应避免日晒、雨淋,避免与有腐蚀性物质并放。
6.4 贮存
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐应贮存在阴凉干燥的库房内。
在符合本标准包装、运输和贮存条件下,左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐自生产之日起,保质期为6个月。逾期可按本标准重新检验,如检验结果符合本标准要求时,产品仍可继续使用。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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