4.5.2 指示剂滴定法

4.5.2.1 方法提要

以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。

4.5.2.2 试剂

4.5.2.2.1 冰乙酸。

4.5.2.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L。

4.5.2.2.3 结晶紫指示液：5g/L。

4.5.2.3分析步骤

称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g，置于干燥的250mL锥形瓶中，加50mL冰乙酸溶解，加3滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.5.2.4 结果计算

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(4.5.1.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(4.5.1.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.6 比旋光度的测定

按GB/T613-1988的规定进行。称取3g～5g实验室样品，精确至0.0001g，用50mL(9+100)盐酸溶液溶解，定量移至100mL容量瓶中，摇匀。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3°。

4.7 干燥减量的测定

4.7.1 方法提要

测定(105±2)℃温度下样品中的可挥发性物质的排出量。

4.7.2 分析步骤

称取3g～5g实验室样品，精确至0.0001g，置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成大约5mm以下的层。在(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥1.5h，盖上瓶盖置于干燥器中冷却30min，称量。

4.7.3 结果计算

干燥减量的质量分数w₂，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

m—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；

m₁—干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

4.8 pH值的测定

按GB/T9724-1988的规定进行。称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL无二氧化碳的水，溶解，放置10min进行测定。

相关链接：左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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