4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T 602-2002和GB/T603-2002的规定制备。

4.3 外观

目测。

4.4 鉴别试验

4.4.1 仪器

电极：E-201-C复合电极。

4.4.2 试剂

三氯化铁溶液：25g/L。

4.4.3 分析步骤

取约40mg实验室样品，加2mL水溶解，加1滴三氯化铁溶液，应有蓝色沉淀生成(瞬间变为棕色沉淀)。

4.5 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的测定

4.5.1 电位滴定法(仲裁法)

4.5.1.1 方法提要

以冰乙酸为溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，通过测定电极电位确定滴定终点，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算样品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。

4.5.1.2 试剂

4.5.1.2.1 冰乙酸。

4.5.1.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HC1O₄)=0.1mol/L。

4.5.1.3 分析步骤

称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g。置于干燥的150mL烧杯中，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。高氯酸标准滴定溶液体积的确定，采用GB/T 9725-1988 6.2.2二级微商法。

4.5.1.4 结果计算

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(4.5.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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