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5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603规定制备。
5.1 甘氨酸乙酯盐酸盐含量的测定
5.1.1 方法提要
在酸性条件下,样品与一定量的硝酸银进行反应,用硫氰酸铵返滴定过量的硝酸银,以硫酸铁铵为指示剂,根据消耗的标准滴定溶液的体积,测定总氯量,由总氯量减去甘氨酸盐酸盐含量,求得甘氨酸乙酯盐酸盐的含量。
5.1.2 试剂
5.1.2.1 邻苯二甲酸二丁酯;
5.1.2.2 硝酸溶液:2+3;
5.1.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/l;
5.1.2.4 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1mol/L;
5.1.2.5 硫酸铁(Ⅲ)铵指示液:80g/L。
5.1.3 分析步骤
称取约0.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,用40ml水溶解,加10ml硝酸溶液,加入(50±0.02)mL硝酸银标准滴定溶液,加3mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液,4ml邻苯二甲酸二丁酯,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定,至溶液所呈浅棕色保持30s不褪色为终点。
5.1.4 结果计算
甘氨酸乙酯盐酸盐含量的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V1—加入硝酸银标准滴定溶液(5.1.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—滴定消耗硫氰酸铵标准滴定溶液(5.1.2.4)体积的数值,单位为毫升(mL);
c1—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2—硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1);
m—试料质量的数值,单位为克(g);
w2—按5.2条测定之甘氨酸盐酸盐的质量分数,以(%)表示;
M—甘氨酸乙酯盐酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=139.58);
1.25—甘氨酸盐酸盐换算成甘氨酸乙酯盐酸盐的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.2 甘氨酸盐酸盐含量的测定
5.2.1 方法提要
以二甲基黄为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算甘氨酸盐酸盐的含量。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
5.2.2.2 二甲基黄指示液:10g/L。
5.2.3 分析步骤
称取约5.0g实验室样品,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入50mL水使其溶解,加5滴二甲基黄指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为橙黄色即为终点。
5.2.4 结果计算
甘氨酸盐酸盐含量的质量分数w2,数值以为表示,按式(2)计算:
式中:
V—氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—甘氨酸盐酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=111.53);
m—试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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