4.3 酸度的测定

4.3.1 方法提要

试样中的非极性组分被四氯化碳萃取，游离酸被水萃取，使有机相与水相分离，然后用碱标准滴定溶液滴定水相中酸的含量。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 四氯化碳。

4.3.2.2 无二氧化碳的水。

4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

4.3.2.4 酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 仪器、设备

分液漏斗：容量250mL。

4.3.4 分析步骤

减量法称取试样约20g(精确至0.1g)，置于分液漏斗中，加入20mL四氯化碳及20mL无二氧化碳的水，加塞，剧烈振摇1min，静置分层，弃去下层四氯化碳溶液。上层水溶液再加入10mL四氯化碳，剧烈振摇后，静置分层，弃去下层四氯化碳溶液，如此再处理一次(总共加入四氯化碳40mL)。在放出下层四氯化碳时，须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳，也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳溶液一起放出。处理完毕后，将上层水溶液倒入锥形瓶中，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。

4.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的酸(以H₂C₂O₄计)含量X₂按式(2)计算：

式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c₂—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₂—试样的质量，g；

0.045—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水草酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

4.4 水分的测定

称取试样约2g(精确至0.01g)，按GB/T6283-1986中“第7章直接电量滴定法”进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

4.5 蒸发残渣的测定

4.5.1 方法提要

将试样加热蒸发至干后，在(110±2)℃下干燥并称量至质量恒定。

4.5.2 仪器、设备

4.5.2.1 蒸发皿：铂、石英或硅硼酸玻璃等材料制成，容量100mL。

4.5.2.2 电炉：妒丝功率300W。

4.5.2.3 调压变压器。

4.5.3 分析步骤

将蒸发皿置于烘箱中，于(110±2)℃加热1h取出，放入干燥器中冷却45min，称重至质量恒定。称取试样约50g(精确至0.1g)，于已恒量的蒸发皿中，置于放有石棉板的电炉上加热，控制电压为120V～130V，在通风柜中蒸发至干，蒸发时间不少于30min。

将蒸发皿自电炉上移开，m外面用镜头纸擦干净，再将其置于预先已恒温至(110±2)℃的烘箱中，加热2h取出，放入干燥器中冷却45min，称量至质量恒定。

4.5.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的蒸发残渣含量X₃按式(3)计算：

式中：m₄—蒸发残渣质量，g；

m₃—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.002%。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中酯含量、蒸馏试验、酸度、水分为出厂检验项目。

正常情况下，半个月进行一次型式检验。

5.2 工业用草酸二乙酯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。

5.3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行验收。如有异议需在收到产品半年内向生产厂提出。

5.4 工业用草酸二乙酯以同等质量的均匀产品为一批(每批质量不超过20t)；或以一个生产单位的一次罐装量为一批。

5.5 采样单元数按GB/T6678-1986中6.6的规定确定。采样技术应符合GB/T6680的规定。采样时采样玻璃管插入深度不浅于桶的3/4，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于800mL，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的500mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查。

5.6 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用草酸二乙酯包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号、GB190中规定的“有毒品”标志和GB/T191中规定的“怕晒”、“怕雨”、“温度极限”(温度不得高于60℃)标志。

6.2 工业用草酸二乙酯应装入清洁、干燥的200L闭口钢桶或镀锌铁桶中。每桶净含量200kg。

6.3 工业用草酸二乙酯贮存、运输温度不得高于60℃，应防潮、防雨、避火源及氧化物；运输应符合危险品运输的规定。

7 安全

工业用草酸二乙酯是有一定毒性的有机液体。与氧化剂发生反应，有燃烧危险；受高热或燃烧发生分解放出有毒气体；在机体内易水解为酸和醇而造成较强的腐蚀性和刺激性，其突出症状为呼吸紊乱和肌肉颤动。应注意避免吸入蒸气和接触皮肤。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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