4 试验方法

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1 酯含量的测定

4.1.1 方法提要

试样中的酯用过量的碱溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算酯的含量。试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸度时测出，在计算酯含量中扣除。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 中性乙醇：在无水乙醇中，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/1]中和至微红色。

4.1.2.2 无二氧化碳的水。

4.1.2.3 氢氧化钾乙醇溶液。

4.1.2.4 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.5mol/L。

4.1.2.5 酚酞指示液：10g/L。

4.1.3 仪器、设备

4.1.3.1 冷凝管：内管直径12mm，冷却水管直径35mm，冷却水管部分长400mm，总长600mm。

4.1.3.2 恒温水浴：可调节温度。

4.1.4 分析步骤

称取试样约1g(精确至0.0002g)，置于洁净干燥的锥形瓶中，加入20mL中性乙醇，用移液管准确加入50mL氢氧化钾乙醇溶液，然后将锥形瓶与冷凝管连接，放入水浴中，在100℃下加热回流1h。

用无二氧化碳的水清洗冷凝管壁，冷却后加3~5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

同时做空白试验。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的酯(以C₆H₁₀O₄计)含量X₁按式(1)计算：

式中：V₁—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c₁—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁—试样的质量，g；

X₂—4.3测得的酸度，%；

1.622—将草酸折算为草酸二乙酯的系数；

0.073 07—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸二乙酯的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.20%。

4.2 蒸馏试验

4.2.1 仪器、设备

4.2.1.1 异颈量筒：100mL。

4.2.1.2 温度计：规格为150℃～200℃，分度值0.1℃。

4.2.2 分析步骤

按GBT534规定进行。

用电炉加热，截取180℃～188.0℃馏分。校正温度时，K值按3.6×10^-4℃/Pa计算。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不得大于0.5mL。

相关链接：工业用草酸二乙酯（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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