4 试验方法

本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603制备。

4.1 色度的测定

按GB/T3143规定的方法进行。采用比色管容量为100mL。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于2号。

4.2 密度的测定

按GB/T4472-1984中2.3.3的规定进行。其中：在15℃～35℃范围内异丁醇密度的温度校正系数为0.000763g/(cm³·℃)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0005g/cm³。

4.3 异丁醇含量的测定

4.3.1 方法提要

用毛细管柱或填充柱气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法计算异丁醇的含量。

4.3.2 试剂和材料4.3.2.1丙酮。

4.3.2.2 聚乙二醇20M。

4.3.2.3 101白色担体：粒径0.18mm～0.25mm.

4.3.2.4 载气：氮气，纯度不低于99.9%。

4.3.2.5 燃气：氢气，纯度不低于99.9%。

4.3.2.6 辅助气：氮气，纯度不低于99.9%。

4.3.2.7 助燃气：空气，经净化处理。

4.3.3 仪器、设备

4.3.3.1 气相色谱仪：能满足表A1所列毛细管柱或填充柱操作条件的气相色谱仪均可使用。

4.3.3.2 检测器：火焰离子化检测器。

4.3.3.3 色谱柱：

a)本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间、相对校正因子及典型色谱图见附录A(标准的附录)。其中，毛细管柱气相色谱法为仲裁法。能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

b)填充柱的老化是将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以3℃/min的速度升温，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。

4.3.3.4 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。

4.3.3.5 微量进样器：10uL。

4.3.4 分析步骤

按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器进样，量取各组分峰面积，用校正面积归一化法计算。

4.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的异丁醇含量X₁按式(1)计算：

式中：A—异丁醇的峰面积；

f—异丁醇的相对校正因子；

A_i—组分i的峰面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

∑(A_if_i)—所有组分校正蜂面积的总和；

X₃—由4.6测得的水分。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.1%。

4.4 酸度的测定

4.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 乙醇：95%。

4.4.2.2 酚酞指示剂：10g/L。

4.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。

相关链接：工业用异丁醇（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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