5 试验方法

5.1 二甲胺含量的测定

按HG/T2971-1999进行测定，其中氨、一甲胺和三甲胺杂质含量按本标准5.2进行测定。

5.2 氨、一甲胺和三甲胺杂质含量的测定气相色谱法

5.2.1 方法提要

采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质，用热导检测器检测，外标法定量。

5.2.2 方法一(仲裁法)按HG/T2971-1999中3.2.3进行测定。

5.2.3 方法二

5.2.3.1 试剂和材料

5.2.3.1.1 氢氧化钾溶液：50g/L。

5.2.3.1.2 盐酸溶液：1+1。

5.2.3.1.3 甲醇。

5.2.3.1.4 聚乙二醇600：色谱固定液。

5.2.3.1.5 氢氧化钾。

5.2.3.1.6 十六醇：色谱固定液。

5.2.3.1.7 201红色担体：0.175mm～0.246mm，相当于80目～60目。

5.2.3.2 仪器、设备

5.2.3.2.1 气相色谱仪。

带热导检测器，恒温箱恒温精度±0.1℃，整机灵敏度大于或等于1000mV·mL/mg。

5.2.3.2.2 色谱柱。

柱管：柱长2m，内径2mm或3mm的不锈钢柱，或由使用者选择能满足分离要求的柱长和内径。

固定相配比：201红色担体：十六醇：聚乙二醇600：氢氧化钾=10：1.2：0.5：0.1。

将201红色担体水洗除去灰分，用盐酸溶液浸泡24h，用水洗到中性，再用氢氧化钾溶液浸泡24h，用水洗到中性。将水滤干，置于高温炉内，在450℃烘4h～8h，冷却至室温，装入磨口瓶备用。称取约10g上述处理过的201红色担体，用250mL烧杯称取约1.2g十六醇、约0.5g聚乙二醇600、约0.1g氢氧化钾，加入甲醇40mL～50mL，使之混合均匀，将担体倒入烧杯，迅速摇匀，使溶液淹没担体。将烧杯放置在65℃恒温水浴上，经常摇动烧杯，烘至松散干燥，在75℃烘箱中烘4h，取出放入硅胶干燥器中备用。

色谱柱的填充：色谱柱的出口端(连检测器一端)用少许玻璃棉及纱布堵塞后，抽真空，用小木栖轻轻敲打色诸柱，缓缓倒入固定相，直到固定相不能再装入，拆下色谱柱，在另一端也堵上玻璃棉。固定相的填装量，内径2mm柱约为2.2g，内径3mm柱约为4.8g。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱，在柱温80℃、流量约30mL/min的载气(氮气)下老化至少16h。老化时柱末端应与检测器脱开。

5.2.3.2.3 色谱数据处理机或记录仪。

5.2.3.2.4 进样器：10uL微量注射器。

5.2.3.3 标准样

用称量法配制含有各杂质组分的甲胺水溶液标准样，其浓度接近于被测试样的浓度。

配制标准样所用的纯样要求为：一甲胺、二甲胺、三甲胺、氨水溶液样品在以下仪器操作条件下进样2μL不出杂质峰。无纯样时可减杂质空白。

5.2.3.4 分析步骤

5.2.3.4.1 色谱仪的启动

启动色谱仪，进行必要的调节，使之在最佳的操作条件下稳定工作。

5.2.3.4.2 推荐的仪器操作条件

柱温：约50℃或由使用者选择的适宜温度；

检测器温度：高于120℃的适宜温度；

汽化室温度：高于100℃的适宜温度；

热导桥流：180mA或由使用者选择的能满足测定要求的桥路电流值；

载气流速：以氢气为载气，流速约60mL/min或由使用者选择满足分离要求的载气流速。

色谱仪稳定在以上工作条件后，将得到一条稳定的基线，即可进行测试工作。

5.2.3.4.3 外标校正

每次分析试样前或后，用标准样进行外标校正，配好的标样连续进样两次以上，测出各杂质的峰面积AE，或峰高hE，或由色谱数据处理机确定各杂质峰的校正因子作为外标定量计算用。

5.2.3.4.4 测定

在与分析标准样完全相同的操作条件下，用微量注射器从进样口注入试样2μL(试样与标准样的注入量相同)，进样次数在两次以上，测出各杂质峰的面积A，或峰高h，作外标定量计算用。本方法的典型色谱图见附录A(标准的附录)。

5.2.3.5 分析结果的计算

以质量百分数表示的杂质含量(X₀、X₁、X₂、X₃)分别按式(1)、式(2)、式(3)、式(4)计算或由色谱数据处理机直接得出各杂质的含量：

式中：X₀、X₁、X₂、X₃—试样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的质量百分含量；

E₀、E₁、E₂、E₃—标准样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的质量百分含量；

A₀、A₁、A₂、A₃—试样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的峰面积；

A_E0、A_E1、A_E2、A_E3—标定时两针或两针以上的标样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的平均峰面积。

当采用峰高进行定量时，式(1)～式(4)用相应的峰高代替峰面积。

5.2.3.6 允许差

同HG/T 2971-1999中3.2.5。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器应有明显标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产日期或批号、净含量、本标准编号和符合GB190“易燃液体”及“有毒品”的标志。

6.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、生产日期、等级、批号、净含量、本标准编号。

6.3 产品可装于碳钢槽车或钢桶。槽车和钢桶必须清洁完好，包装钢桶应按GB/T325验收。装桶后，桶盖应严密不泄漏。

6.4 二甲胺极易挥发，装有本产品的钢桶不得露天存放，应贮存在干燥、通风、远离火源及其他危险品的库房，避免高温曝晒。

6.5 运输本产品应按铁路危险货物运输管理规则及其他有关运输危险货物的规定执行。

7 安全

7.1 本产品易燃，避免高温曝晒和与明火接触。

7.2 本产品有毒，有腐蚀性，使用时防止接触眼睛和皮肤。

7.3 本产品应与酸类化学品和强氧化剂化学品分开贮存。

相关链接：工业40%二甲胺水溶液（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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