4.4 硫氰酸盐含量的测定

4.4.1 试剂和材料

4.4.1.1 乙醇(95%)。

4.4.1.2 盐酸溶液：1+2。

4.4.1.3 硫酸铁铵溶液：100g/L。

4.4.1.4 不含硫氰酸盐的硫脲。

称取约100g硫脲，置于500mL烧杯中，加入300mL水，加热溶解，过滤，迅速冷却，析出结晶，用玻璃砂坩蜗抽滤，用100mL乙醇分两次洗涤。将结晶溶于100mL水中，按上述方法再行处理后得到第二次结晶。将第二次结晶溶于50mL水中，按上述方法再行处理后得到第三次结晶。第三次的结晶于105℃～110℃干燥2h即得。

4.4.1.5 硫氰酸盐杂质标准溶液：1mL溶液含有0.1mg CNS。

4.4.2 分析步骤

4.4.2.1 标准色阶的配制

分别吸取硫氰酸盐杂质标准溶液2mL、5mL、10mL于50mL比色管中，加入1.0g不含硫氰酸盐的硫脲(精确至0.01g)，加入20mL水溶解，加入0.2mL盐酸溶液及0.1mL硫酸铁铵溶液，稀释至刻度，摇匀。

4.4.2.2 试样的测定

称取约1.0g试样(精确至0.01g)，置于50mL比色管中，加入20mL水溶解后与标准色阶同样处理，与标准色阶轴向比较，不得深于相应的标准色阶。

4.5 熔点的测定

按GB/T617执行。取其初熔温度报告结果。

4.6 灰分的测定

试样量为约5g，灼烧温度为(850±25)℃，灼烧时间为0.5h。其他按GB/T7531的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中硫脲含量、加热减量、水不溶物含量、熔点、灰分为出厂检验项目。在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。

5.2 工业用硫脲应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。

5.3 工业用硫脲以每班次生产量为一批。

5.4 按GB/T6678-1986中6.6确定采样单元数，采样技术应符合GB/T6679的规定。将所采样品混匀后，按四分法缩分至约200g，分别装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留两个月备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用硫脲用内村聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净含量(25±0.2)kg或根据用户要求包装。

6.2 工业用硫脲包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB/T191规定的“怕雨”标志。

6.3 工业用硫脲运输时应防潮。

6.4 工业用硫脲贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。

相关链接：工业用硫脲（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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