4 试验方法

试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

4.1 硫服含量的测定

4.1.1 原理

在碱性条件下，硫脲与碘进行定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

2NaOH+I₂=NaIO+NaI+H₂O

4NaIO+(NH₂)₂CS+H₂O=(NH₂)₂CO+4NaI+H₂SO₄

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+2。

4.1.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

4.1.2.3 碘标准溶液：c(1/2I₂)=0.1mol/L。

4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

4.1.2.5 淀粉指示液：5g/L。

4.1.3 分析步骤

称取约0.5g试样(精确至0.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取20.00mL注入碘量瓶中，准确加50mL碘标准溶液，20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置10min，加100mL水及10mL盐酸溶液，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫脲含量X₁按式(1)计算：

式中：V₁—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.009 515—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/1]相当的以克表示的硫脲的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.2 加热减量的测定4.2.1仪器、设备

称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。

4.2.2 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于预先在105～110℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃～110℃干燥4.5h，冷却后称量。

4.2.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的加热减量X₂，按式(2)计算：

式中：m—干燥前试样的质量，g；

m₁—干燥后试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

4.3 水不溶物含量的测定

4.3.1 仪器、设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。

4.3.2 分析步骤

称取约10g试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入100mL水，在沸水浴上保温1h。

用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用150mL热水洗涤滤渣，并将带有滤渣的玻璃砂坩埚于105℃～110℃干燥3h。冷却后称量。

4.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量X₃按式(3)计算：

式中：m₁—玻璃砂坩埚的质量，g；

m₂—滤渣和玻璃砂坩埚的质量，g；

m—试样的质量，g。

两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.005%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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