4.6.4 分析步骤

4.6.4.1 仪器调节

a)将干净的燃烧管装在燃烧炉内，连接好载气和反应气。

b)将电解液加到滴定池(预先用电解液冲洗两次)中，液面高出电极约5mm。滴定池装在电磁搅拌器上，滴定池进口与燃烧管的出口相连接。

c)将滴定池中参考电极对和电解电极对的引线分别接到微库仑计的相应接线柱上。

d)接通气流和电源，将炉温和气体流量调节到最佳操作参数(推荐的参考操作条件见表2)。

表2 推荐的参考操作条件

e)接通燃烧炉冷却水，调节流量为1L/min左右。

f)接通微库仑计、进样口、电池搅拌器电源，并调节搅拌速度到搅起轻微旋涡，最终使指示电极对间电位差恒定在一定值。

4.6.4.2 校准

每次分析试样前，要测定与待测试样的氯含量相近的有机氯标准溶液的回收率，回收率应为(90±10)%。否则调整偏压及增益，以得到满意的对称峰及回收率。

用10uL微量注射器吸取约8μL有机氯标准溶液，擦干针头，将针芯慢慢拉出，直至液体与空气交界的弯月面对准在1μL刻度处，记下针芯所在的位置读数V₁；将微量进样器放到自动进样器上，以每秒不大于0.5L的速度进样，进样完毕，拉出微量进样器针芯，使液体和空气的弯月面再对准1L刻度处，记下针芯位置的读数V2。

氯的回收率F(%)按式(4)计算：

式中：W—微库仑计滴定出的氯量，单位为纳克(ng)；

V₁-V₂—加入有机氯标准溶液的体积，单位为微升(μL)；

A—有机氯标准溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

每个标样要测定5次，取其回收率的算术平均值作为校正因子，用于试样的测定。

4.6.4.3 试样的测定

用试样清洗注射器3～5次，按4.6.4.2方法测定，测定过程中要随时向电解池中添加电解液，使其液面维持在电极上部3mm～5mm处，每隔3h～4h从参考侧臂放出几滴电解液，使滴定池操作稳定。

4.6.4.4 分析结果的表述

试样中的总氯含量c₂(ng/uL)按式(5)计算：

式中：W—微库仑计滴定的总氯量，单位为纳克(ng)；

V₁-V₂—试样的体积，单位为微升(uL)；

F—氯的回收率，%。

4.6.4.5 允许差

在同一试验室，由同一操作者用同一试验方法与仪器，对同一试样测定5次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之相对标准偏差不大于10%。

4.7 总硫含量的测定

按GB/T6324.4的规定进行。

5 检验规则

5.1 本标准所列项目均为型式检验项目，其中外观、色度、结晶点、水分、二苯醚含量、苯酚含量为出厂检验项目，在正常情况下，每星期至少进行一次型式检验。

5.2 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期及本标准编号等。

5.3 铁桶包装的产品按照GB/T6678的规定确定采样单元数。生产企业可以在包装前采样。铁桶包装的采样方法是用适当的采样管，慢速插入产品熔融状态下的包装容器内，分上、中、下采样。槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。生产企业贮槽存放的产品在适当的采样口采样。采样总量不少于500mL，将所采样品混匀，分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶或具塞密封良好的样品瓶中，在瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。

5.4 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，槽装产品应重新多点采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

5.5 使用单位收到产品后，应在一个月内进行验收，对产品质量发生争议时，由供需双方协议商定仲裁机构，按本标准的规定进行检验。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 二苯醚的包装容器上应有明显的标志，内容包括生产厂名称、产品名称、商标、产品标准号、净含量等，并有符合GB190中规定的“有毒品”标志和GB/T191中规定的“向上”标志。

6.2 二苯醚应用牢固、密封、清洁、干燥的铁桶包装，每桶净含量200kg。

6.3 装有二苯醚的铁桶，在运输过程中应防止猛烈撞击，以免造成破损、渗漏。

6.4 二苯醚应贮存在室内通风干燥处。

7 安全

接触高浓度的二苯醚蒸气会引起头痛、恶心，对鼻、咽喉、眼睛均有刺激作用，因此，需要有良好的通风措施，为避免引起不适，工作环境中二苯醚的质量分数不允许超过0.0001%。若眼睛或皮肤溅上二苯醚，应立即用大置水冲洗。在高温下，二苯醚是可燃物，应该采取防火措施。

相关链接：二苯醚（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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