4 试验方法

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603规定制备。

4.1 外观的测定

用目测法测定。

4.2 色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

4.3 结晶点的测定

按GB/T7533的规定进行。

4.4 水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.005%。

4.5 二苯醚含量和苯酚含量的测定

4.5.1 方法提要

液体试样在气化室气化后通过色谱柱，使各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算试样中各组分的含量。

4.5.2 试剂和材料

4.5.2.1 三氯甲烷。

4.5.2.2 氦气：纯度不低于99.9%。

4.5.2.3 氢气：纯度不低于99.9%。

4.5.2.4 空气：经净化处理。

4.5.3 仪器、设备

4.5.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性能满足表A1所列操作条件的气相色谱仪均可使用。

4.5.3.2 色谱工作站或色谱数据处理机。

4.5.3.3 微量进样器：1L。

4.5.4 色谱柱及色谱操作条件

本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间及典型色谱图及附录A(标准的附录)。能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

4.5.5 分析步骤

称取1.0g试样(精确至0.01g)于10mL具塞三角瓶中，加10mL三氯甲烷”使之溶解，混匀。待仪器稳定后，用微量进样器注入1μL此试样溶液，测量各组分的峰面积，采用面积归一化法，由色谱工作站或色谱数据处理机计算。

注：1)三氯甲烷试剂中若含有干扰杂质，应在本底中扣除。

4.5.6 分析结果的表述

以质量分数表示的二苯醚含量w₁、苯酚含量w₂按式(1)、式(2)计算：

式中：A₁、A₂、A_i—分别为二苯醚、苯酚和组分i的峰面积；

∑A_i—所有组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05%。

4.6 总氯含量的测定

4.6.1 方法提要

试样在燃烧管中预热区汽化后，随载气进入燃烧区与氧气混合并燃烧，使试样中的有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池与银离子反应，致使银离子浓度降低，测量-参考电极对指示出银离子浓度的变化，并将这信号输送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应电流于电解电极对，在电解阳极产生银离子使滴定池中银离子浓度复原，通过测量补充银离子所需电量，根据法拉第电解定律计算试样中的氯含量。

4.6.2 仪器和设备

4.6.2.1 微库仑仪：能满足本标准分析要求的仪器均可使用。

4.6.2.2 记录仪。

4.6.2.3 微量进样器：10uL。

4.6.3 试剂和材料

4.6.3.1 电解液：700mL冰乙酸与300mL无氧的水或二次蒸馏水混合，贮于密闭具塞玻璃瓶中备用。

4.6.3.2 载气：氮气，纯度不小于99.9%。

4.6.3.3 反应气：氧气，纯度不小于99.9%。

4.6.3.4 有机氯标准溶液：

称取适量氯苯(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，充分摇动混匀，备用。

有机氯标准溶液的浓度c₁(g/mL)按式(3)计算：

式中：m₁—氯苯的质量，单位为克(g)；

0.3156—氯的国际相对原子质量与氯苯的相对分子质量之比；

100—有机氯标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

使用时应将该标准溶液稀释到与分析试样接近的浓度，除含量低于10ug/mL的有机氯标准溶液需使用前配制外，一般可保存使用二个月。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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