5.4.1.5 分析结果的计算

以mol/g计的一乙醇胺的量X1与质量百分含量Y₁分别按式(3)、式(4)计算：

式中：V₂—试样释放出氮的体积，mL；

V₀—空白释放出氮的体积，mL；

a—1mL氮气相当于氨基氮的量(查附录A)，mg；

m₁—试样量，g；

14—氮的原子量；

Y₁—一乙醇胺的百分含量，%；

61.08—一乙醇胺的摩尔质量，g/mol。

取式(4)中两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.03%。

5.4.2 三乙醇胺含量的测定

5.4.2.1 方法提要

一乙醇胺、二乙醇胺在甲醇介质中能与乙酸酐起乙酰化反应，而三乙醇胺在甲醇介质中则不起乙酰化反应，利用盐酸-乙醇标准溶液进行非水滴定，即可求出三乙醇胺含量。

5.4.2.2 试剂和溶液

a)无水甲醇；

b)乙酸酐；

c)盐酸-乙醇标准滴定溶液：c(HC1)=0.05mol/L；

d)氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液：(NaOH)=0.05mol/L；

e)甲基橙-二甲苯氰FF指示液：溶解0.15g甲基橙和0.08g二甲苯氰FF于100mL水中。

5.4.2.3 分析步骤

取50mL无水甲醇于250mL碘量瓶中，加甲基橙-二甲苯氰FF指示液1～2滴，用盐酸-乙醇标准滴定溶液或氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液调节至琥珀色，然后称取试样1g～1.5g(精确至0.0002g)于上述碘量瓶中，加乙酸酐10mL，盖紧瓶塞、摇匀，在室温下静置30min，用盐酸-乙醇标准滴定溶液继续滴定至琥珀色。记录消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积。

5.4.2.4 分析结果的计算

以mol/g计的三乙醇胺的量X₃与三乙醇胺的百分含量Y₃分别按式(5)、式(6)计算：

式中：V₃—滴定消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积，mL；

c₁—盐酸-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₂—试样量，g；

0.1492—与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的三乙醇胺的量。

取式(6)中两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.03%。

5.4.3 一乙醇胺加三乙醇胺含量的计算

一乙醇胺与三乙醇胺百分总含量Y按式(7)计算：

Y=Y₁+Y₃……(7)

式中：Y₁—乙醇胺的百分含量；

Y₃—三乙醇胺的百分含量。

5.5 相对密度测定

按GB/T4472第2.3.1比重瓶法分别测定样品在30℃和水在20℃时的密度，样品的相对密度d按式(8)计算：

式中：d³⁰₂₀—样品在30℃时相对于水在20℃时的相对密度；

p₁—样品在30℃时的密度；

p₂—水在20℃时的密度。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.001。

5.6 水分测定

按GB/T6283目视法测定。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用二乙醇胺的包装桶上应清楚的标明：生产厂名、厂址、产品名称、型号、注册商标、净重、生产日期或生产批号和产品标准号。

6.2 工业用二乙醇胺用喷塑桶或新铁桶包装。包装分为每桶装(220±0.5)kg、(200±0.5)kg或(180±0.5)kg三种，每批产品平均每桶净重要达到220kg、200kg或180kg。

6.3 工业用二乙醇胺在运输过程中应防漏、防火、防潮。

6.4 工业用二乙醇胺应贮存在清洁、阴凉干燥和通风的仓库中。

相关链接：工业用一乙醇胺（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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