5 试验方法

5.1 共同事项

本方法所用试剂和水，在没有其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603进行制备。

5.2 检验结果的判定与表示方法

5.2.1 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果如果有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。

5.2.2 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。

5.3 二乙醇胺含量测定

5.3.1 方法提要

以中和滴定法求取样品的总胺量，再分别测定样品中一乙醇胺与三乙醇胺的量，从总胺量中减去一乙醇胺与三乙醇胺的量，则为二乙醇胺的量，经换算得出二乙醇胺的百分含量。

5.3.2 总胺量的测定

5.3.2.1 试剂和溶液

a)盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.5mol/L；

b)溴甲酚绿-甲基红指示液(3+1)，有效期二周。

5.3.2.2 分析步骤

称取试样1g～1.5g(精确至0.0002g)于250mL锥形瓶中，加水50mL使试样溶解、摇匀；加溴甲酚绿-甲基红指示液10滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至酒红色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积，同时作空白试验，

5.3.2.3 分析结果的计算

以mol/g计的试样总胺量X按式(1)计算：

式中：V₁—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于2×10^-5mol/g。

5.3.3 二乙醇胺百分含量的计算

二乙醇胺百分含量Y2按式(2)计算：

Y₂=(X-X₁-X₃)×105.1×100……(2)

式中：X—试样总胺量，mol/g；

X₁—乙醇胺的量(5.4.1)，mol/g；

X₃—三乙醇胺的量(5.4.2)，mol/g；

105.1—二乙醇胺的摩尔质量，g/mol。

5.4 一乙醇胺和三乙醇胺含量的测定

5.4.1 一乙醇胺含量测定

5.4.1.1 方法提要

伯胺与亚硝酸反应释放出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释放出氮，测定反应生成的氮的体积，即可求算伯胺的含量。

5.4.1.2 仪器

氨基酸氮测定器(范氏)如图1。

图1 氨基酸氮测定器(范氏)

5.4.1.3 试剂和溶液

a)冰乙酸；

b)亚硝酸钠溶液：300g/L，使用前配制；

c)碱性高锰酸钾溶液：溶解25g氢氧化钠和60g高锰酸钾于1000mL水中。

5.4.1.4 分析步骤

称取试样10g(精确至0.1g)于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。

氨基酸氮测定器的安装如图1所示。首先将a、b、c、d、e活塞分别涂匀活塞油后装好。再将气体吸收器7内充满碱性高锰酸钾溶液，开启活塞b、d、e使水准球4中的水通过气体量管5流止d，关闭d同时放低4，此时5中的水不应下降(否则活塞漏气，应重新涂匀活塞油重复上述操作)。旋转活塞e使7中的碱性高锰酸钾溶液流止e处，转动d使反应器2与大气相通。

取冰乙酸10mL，亚硝酸钠溶液45mL，先后经试剂进口1加入反应器2(此时2中的空气及新产生的一氧化氮气体经活塞d排空)，待1中留有2mL～5mL溶液时，关闭d振摇2，使2中的部分溶液逐步压入1管，当2内留有18mL～20mL溶液时，关闭活塞a。

用样品溶液冲洗试样进口3(2～3次)，量取样品溶液10mL，转动活塞d使反应器2与气体量管5相通，利用活塞c向2加入样品溶液9mL。振摇反应器2(5min～10min)让其中产生的气体流入气体量管5，举高水准球4转动活塞e将5中的气体全部压入气体吸收器7中，关闭活塞e，振摇气体吸收器7(1min)以吸除气体中氮的氧化物，旋回活塞e使气体吸收器7中残留气体返回气体量管5中，将水准球4与气体量管5液面保持平行，观察气体量管5中体积读数，如此反复吸收，直至体积读数不变为止。

在相同条件下用水作空白试验，同时记下测定时室内的温度和压力。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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