4.3.2 分析步骤

称取约3g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加50mL无水乙醇，12mL的氢氧化钠溶液，接上回流冷凝器，水浴加热至沸腾，煮沸1h将溶液冷却，用硝酸溶液酸化至pH为3，加5mL的硝酸银标准溶液，1mL铁铵矾溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点，同时进行空白试验。

4.3.3 结果表示与计算

以质量百分数表示的总氯含量(X₁)按式(3)计算：

式中：c—硫氰酸铵标准滴定溶液之浓度，mol/L；

V₀—空白实验耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

0.03545—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH₄SCN)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯离子的质量。

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。

4.4 氯离子的测定

4.4.1 试剂和溶液

4.4.1.1 硝酸溶液：3+2；

4.4.1.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.05mol/L；

4.4.1.3 铁铵矾溶液：80g/L；

4.4.1.4 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH₄SCN)=0.05mol/L。

4.4.2 分析步骤

称取约3g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加入25mL苯，试样完全溶于苯后，加入50mL无水乙醇，溶液用硝酸溶液酸化至pH为3，加5mL硝酸银标准滴定溶液，1mL铁铵矾溶液，并用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。同时进行空白试验。

4.4.3 结果表示与计算

以质量百分数表示的氯离子含量(X4)按式(4)计算：

式中：c—硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白试验耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

0.03545—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH₄SCN)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯离子的质量

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。

5 检验规则

5.1 工业过氧化苯甲酰应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、生产日期、产品质量、等级和标准编号。

5.2 检验结果如有一项不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。

5.3 采样按GB/T6678有关规定进行，采样量约50g，分别装入两个洁净、干燥的塑料瓶中，密封、贴上标签，一瓶供检验，另一瓶作备查。

5.4 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。

5.5 如有异议需在收到产品十五天内向生产厂提出；使用单位有权按本标准的技术要求、试验方法对产品进行验收，当供需双方对产品质量发生争议时，供需双方共同商定仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 外包装上应按GB190标志12、GB191标志4的标志，并附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、本标准编号、批号、生产日期、产品净重等。

6.2 产品装于内衬塑料袋的铁皮桶或钙塑箱内。每桶(或箱)净重20kg或25kg分4个或5个塑料袋装，每小袋净重5kg，或根据用户要求包装。

6.3 本产品属易燃、易爆品，生产厂应提供安全使用说明书，用户使用前应阅读此说明书。运输贮存要防冲击，不得在日光下曝晒，严禁烟火。

6.4 本品应存放于阴凉、干燥通风处，并远离火源、热源、酸、碱等，贮存期为一年。

相关链接：工业过氧化苯甲酰（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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