4 试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。仪器为一般实验室仪器。

4.1 含量的测定

4.1.1 方法提要

在丙酮溶液中过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L；

4.1.2.2 丙酮；

4.1.2.3 碘化钾溶液：100g/L。

4.1.3 分析步骤

称取干燥至恒重的试样0.2～0.3g(精确至0.0002g)，置于干燥的250mL碘量瓶中，加25mL丙酮溶解，溶解后加15mL碘化钾溶液，盖紧磨口塞，水封并摇匀，静放3min，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色即为终点。

4.1.4 结果表示与计算

以质量百分数表示的过氧化苯甲酰含量(X₁)按式(1)计算：

式中：V—试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.1211—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的，以克表示的过氧化苯甲酰的质量。

取两次平行测定结果的算术不均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。

4.2 水分测定

4.2.1 真空干燥箱法(仲裁法)

4.2.1.1 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.0002g)，置于干燥箱中，在30～35℃真空度为13332.2Pa(100mm汞柱)下干燥至恒重。

4.2.1.2 结果表示与计算

以质量百分数表示的水分含量(X₂)按式(2)计算：

式中：m—干燥前试样质量，g；

m₁—干燥后试样质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1.4%。

4.2.2 烘箱法

4.2.2.1 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.0002g)，置于烘箱中，干燥温度40～50℃，以下按GB/T6284的规定进取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1.4%。

4.3 总氯量的测定

4.3.1 试剂和溶液

4.3.1.1 硝酸银标准溶液：c(AgNO₃)=0.05mol/L；

4.3.1.2 氢氧化钠溶液：160g/L；

4.3.1.3 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH₄SCN)=0.05mol/L；

4.3.1.4 硝酸溶液：3+2；

4.3.1.5 铁铵矾溶液：80g/L；

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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