4 试验方法

本标准使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规定进行制备。

4.1 熔点的测定

4.1.1 方法提要

用加热的方式，使熔点管中的试样，以低于其初熔时的温度逐渐升高至其终熔的温度，通过目视观察终熔的温度，以确定试样的熔点。

4.1.2 仪器设备

4.1.2.1 熔点管

用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9mm～1.1mm，壁厚0.10mm～0.15mm，长度以安装后上端高于水浴液面为准(约100mm)。

4.1.2.2 温度计

水银温度计(GB514)：30℃～100℃，分度值0.2℃；

4.1.2.3 高型烧杯：600mL；

4.1.2.4 磁力加热搅拌器。

4.1.3 熔点测定装置

图1 熔点测定装置

4.1.4 分析步骤

将试样研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内试样紧缩至2mm～3mm高，开始搅拌加热。待蒸馏水温度上升至较规定的熔点低约10℃时，用橡皮圈将装有试样的熔点管贴附于温度计上，使熔点管试样端与水银球的中部处于同一水平，温度计的水银球应位于蒸馏水杯的中部。控制升温速度为每分钟1℃左右。当试样完全熔化时的终温，即为十六醇的溶点。

4.1.5 分析结果的计算

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2℃。

4.2 熔融色度测定

将盛放于玻璃烧杯中的固体试样在水浴上加热熔融后，按GB3143标准规定进行。

4.3 酸值的测定

按GB/T6365规定进行，滴定至粉红色30s不退色。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.01mg KOH/g。

4.4 皂化值的测定

4.4.1 方法提要

过量的碱中和试样中的酸并与试样中酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 中性无水乙醇：用碱中和至对酚酞呈中性。

4.4.2.2 氢氧化钾乙醇溶液：30g/L。

4.4.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

4.4.2.4 酚酞指示液：10g/L。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 锥形瓶：250mL(磨口，无硼耐碱)；

4.4.3.2 水浴或电热板。

4.4.4 分析步骤

称取5g试样，精确至0.0002g，置于磨口锥形瓶中，用移液管取25mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，放入水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。

同时作空白试验。

4.4.5 分析结果的计算

皂化值X₁(mg KOH/g)按式(1)计算：

式中：V₀—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c₁—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.0561—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量；

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3mg KOH/g。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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