4 试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明特殊要求时，均按GB/T601和GB/T603制备。

4.1 外观

4.1.1 目测

4.2 总氯量的测定

4.2.1方法提要

样品中有机氯经氢氧化钠处理转化无机氯后，加入已知过量的硝酸银标准滴定溶液，以铁铵钒作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液回滴过量的硝酸银标准滴定溶液。到达终点时，过量的硫氰酸铵标准滴定溶液与铁铵钒指示剂生成砖红色沉淀以示终点。

反应式如下：

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 硝基苯；

4.2.2.2 硝酸溶液：1+3；

4.2.2.3 氢氧化钠溶液：100g/L；

4.2.2.4 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₂)=0.1mol/L；

4.2.2.5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH₄SCN)=0.1mol/L；

4.2.2.6 硫酸铁铵指示液：80g/L。

4.2.3 仪器

一般实验室仪器和

4.2.3.1 容量瓶：50mL；

4.2.3.2 棕色滴定管：50mL；

4.2.3.3 移液管：20mL、10mL、1mL。

4.2.4 分析步骤

量取20mL氢氧化钠溶液(4.2.2.3)于50mL容量瓶中称量，精确至0.0001g，迅速加入0.5mL试样，加塞剧烈摇动，直至瓶中发生的白烟消失为止，约10min后称量，精确至0.0002g，加水稀释至刻度，此液为A液。

在三角瓶中放入50mL水，然后吸取10.00ml A液于三角瓶中，加5mL硝酸溶液(4.2.2.2)，5mL硝基苯(4.2.2.1)，滴加25.00mL硝酸银标准滴定溶液(4.2.2.4)，加2ml硫酸铁铵指示剂(4.2.2.6)，然后用硫氰酸铵标准滴定溶液(4.2.2.5)滴定至刚出现砖红色为终点。

4.2.5 以质量百分数(X)表示的总氯量按式(1)计算：

式中：c₁—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

c₂—硫氢酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g；

0.03545—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH₄SCN)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。

4.3 密度的测定

按GB/T4472中第2.3.3密度计法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.001g/cm³。

4.4 蒸馏试验

记录55℃～59.5℃间馏出体积，控制冷却水出口温度不大于15℃。

其他操作条件按GB/T7534中第4条进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1mL。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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