4.6.3 分析步骤

4.6.3.1 调整仪器按下列参考条件调整仪器

a.汽化室温度：250℃；

b.检测室温度：250℃；

c.柱箱温度：170℃；

d.氮气流速：25～30mL./min；

e.氢气流速：25～30mL/min；

f.空气流速：500mL/min；

g.进样量：0.02～0.1uL。

4.6.3.2 校正方法：修正面积归一法。

4.6.3.3 试验：按上述规定调整仪器，基线稳定后，用微量玻璃注射器进样，按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算。

4.6.4 分析结果的计算

4.6.4.1 对每一组分X_i，以质量百分数表示，按式(4)计算：

式中：X_i—对应；组分的含量，当X_i是X_c12醇代表纯度，%；

A_i—对应i组分的色谱峰面积；

f_i—对应i组分的色谱峰定量校正因子。

取两次平行测定的算术平均值为结果。

4.6.4.2 校正因子按式(5)计算：

式中：f_w—质量校正因子；

A_i、W_i、A_s、W_s—分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和质量。

4.6.5 允许差

两次平行测定值之差不得大于0.5%。

4.6.6 检测限

最低检测浓度0.05%。

4.7 烷烃含量的测定

以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量。

按纯度测定方法中4.6.1～4.6.4.2条规定进行。

4.7.1 允许差

两次平行测定值之差不得大于0.3%。

5 检验规则

5.1 十二醇应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的十二醇都符合本标准的要求。

5.2 使用单位有权按本标准的各项规定对十二醇进行验收。

5.3 每批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

5.4 按GB6678的规定进行采样，所采样品总量不少于500g。

5.5 将采取的样品熔融混匀；等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，另一瓶保存两个月备查。

5.6 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采取十二醇进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 标志：十二醇包装容器上应有明显牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、等级、批号、净重、本标准号。

6.2 包装：十二醇应装入牢固、干燥、清洁的镀锌桶或铝桶中，每桶净重160kg。

6.3 运输：在运输时必须把桶盖旋紧封严，以免损漏。

6.4 贮存：十二醇应贮存于干燥、通风的仓库内。自出厂之日起贮存期为1年。

相关链接：十二醇（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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