4 试验方法

本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603规定执行。

4.1 色度的测定

按GB3143标准规定进行测定。

4.2 酸值的测定

按GB6365标准规定进行测定。滴定至粉红色30s不褪色为终点。

4.3 皂化值的测定

4.3.1方法原理

过量的碱中和试样中的酸并与试样中的酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱。

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 中性无水乙醇：用碱中和至对酚酞呈中性。

4.3.2.2 氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。称取28g氢氧化钾溶于30mL蒸馏水中，用无醛乙醇稀释至1000mL，放置24h，倾出上层清液，弃去沉淀，溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧，备用。

无醛乙醇的制备：5g铝片在1000mL中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏。

4.3.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

4.3.2.4 酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 仪器

4.3.3.1 水浴或电热板。

4.3.4 分析步骤

称取10g试样(精确至0.0002g)，置于磨口锥形瓶中，用移液管移取50.0mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，放入水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。同时做一空白试验。

4.3.5 分析结果的计算

皂化值X₁(mgKOH/g)按式(1)计算：

式中：V₀—空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.0561—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化钾的质量；

m—试样的质量，g。

取两次平行测定的算术平均值为结果。

4.3.6 允许差

两次平行测定值之差不应大于0.4mg KOH/g。

4.4 碘值的测定

4.4.1 方法原理

在规定条件下，100g试样消耗多少克碘，用以表示物质不饱和度的一种量度。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 四氯化碳或三氯甲烷；

4.4.2.2 冰乙酸；

4.4.2.3 碘化钾溶液：150g/L；

4.4.2.4 氯化碘冰乙酸溶液(韦氏溶液)：16.2g/L。溶解16.2g氯化碘于11冰乙酸中而成。或称取13g碘溶解于1L冰乙酸，通入干燥氯气至溶液由棕色变为枯红色为止。通入氯气前后按空白测定标定。硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4.2.5)消耗的体积后者应为前者的两倍，否则需调整之。

4.4.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L；

4.4.2.6 淀粉指示液：10g/L。

4.4.3 分析步骤

称取5g(精确至0.0002g)试样于碘量瓶中，加四氯化碳或三氯甲烷25mL溶解，精确移取韦氏溶液25.0mL，盖上瓶塞，用碘化钾溶液封住瓶口，慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。取出后加入25mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加约1mL淀粉指示液，再继续滴定至蓝色消失为终点。同时做一空白试验。

4.4.4 分析结果的计算

碘值X₂(gI₂/100g)按式(2)计算：

式中：V₀—空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；

V₂—滴定试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；

c₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的，以克表示的碘的质量；

m—试样的质量，g。

取两次平行测定的算术平均值为结果。

4.4.5 允许差

两次平行测定值之差不得大于0.2gI2/100g。

相关链接：十二醇（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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