4.3 酸含量的测定

4.3.1方法原理

根据中和反应原理，新戊二醇中的酸含量以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液定量。

4.3.2 试剂和溶液

a.酚酞指示液：10g/L；

b.氢氧化钠标准滴定溶液：

c(NaOH)=0.02mol/L。

4.3.3 仪器

一般实验室仪器。

4.3.4 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.01g)置于锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水、2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，并保持15s不褪色为终点。同时做空白试验。

4.3.5 分析结果的计算

酸(以乙酸计)的质量百分含量X₃按式(3)计算：

式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g：

0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的乙酸质取其算术平均值为测定结果。

4.3.6 允许差

两次平行测定结果的差值不得大于0.005%。

4.4 熔点范围的测定

在室温不超过25℃的条件下，将样品研细，置于硅胶干燥器中干燥24h后，按GB617规定执行。

取其算术平均值为测定结果。

4.4.1 允许差

两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

4.5 水分的测定

称取1～1.5g试样(精确至0.0002g)，其他操作按GB6283规定执行。

取其算术平均值为测定结果。

4.5.1 允许差

两次测定结果的差值不得大于0.05%。

5 检验规则

5.1 新戊二醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

5.2 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量和标准编号。

5.3 使用单位有权按照本标准规定进行验收。

5.4 以每釜产量为一批，采样按GB6678和GB6679的规定进行，所采样量不得少于250g。

5.5 将所取试样混匀，分装于两个清洁干燥的带盖广口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、取样日期、取样人姓名及批号，一瓶做分析检验，另一瓶封存两个月备查。

5.6 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应从两倍的袋中重新取样进行复验。复验结果即使有一项不符合要求时，则整批产品为不合格。

5.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定。按本标准规定仲裁检定。

5.8 检验结果的判定按GB1250修约值比较法进行，修约按GB8170进行。

6 标志、包装、运输及贮存

6.1 包装袋上应注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、本标准编号、净重及防潮标志。

6.2 新戊二醇产品内用薄膜塑料袋，外用四层牛皮纸袋和塑料编织袋或能保证产品质量的其他包装物，每袋净重25kg。

6.3 运输新戊二醇时，应装在带盖的货车或船舱中，车厢或船舱应清洁、干燥。

6.4 新戊二醇应贮存于避光、干燥、清洁的仓库内，不得露天堆放。

相关链接：工业新戊二醇（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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