4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

4.1 70%水溶液色度的测定

4.1.1 试样比色液：试样：水=7：3(m:m)。

4.1.2 分析步骤：按GB3143进行。

4.2 羟基含量的测定

4.2.1 乙酸酐-吡啶法(仲裁法)

4.2.1.1 方法原理

新戊二醇在吡啶催化作用下，其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应，生成酯和乙酸，以反应耗掉的乙酸酐量求其羟基含量。

4.2.1.2 试剂和溶液

a.氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L；

b.酚酞指示液：10g/L；

c.乙酰化液：乙酸酐：吡啶=1：9(V:V)，该溶液使用时配制。

4.2.1.3 仪器

恒温水浴或甘油浴及一般实验室仪器。

4.2.1.4 实验步骤

称取研细的试样0.8g(精确至0.0002g)置于250mL干燥的磨口三角瓶中，用移液管准确地加入20mL乙酰化液、摇匀，装上磨口冷凝器并置于水浴或甘油浴中(温度为90～100℃)，加热回流1h(加热过程注意摇动)，取出三角瓶于5℃以下冷水浴中冷却至室温，用20mL水冲洗冷凝器，取下三角瓶加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至微红色，同时做空白试验。

4.2.1.5 分析结果的计算

羟基的质量百分含量X₁按式(1)计算：

式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.01701—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的羟基质量。

取其算术平均值为测定结果。

4.2.1.6 允许差

两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

4.2.2 乙酸酐-乙酸钠法

4.2.2.1 方法原理

新戊二醇在乙酸钠催化作用下，其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应生成酯和乙酸，以耗去的乙酸酐量求其羟基含量。

4.2.2.2 试剂和溶液

a.无水乙酸钠；

b.乙酸酐；

c.酚酞指示液：10g/L；

d.氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

4.2.2.3 仪器或设备

a.一般实验室仪器；

b.平板式电炉：500或800W；

c.直管式空气冷凝器；

d.调压器：1kV；

e.微量滴定管：3mL；

f.硬质玻璃试管：50mL。

4.2.2.4 分析步骤

称取研细并混匀的试样约0.7g(精确至0.0002g)置于干燥的试管中，加0.4g(精确至0.1g)无水乙酸钠并用微量滴定管加2.000mL乙酸酐，装上空气冷凝管，将试管置于预热好的电炉上(将调压器调至100～120V预热10min)，缓慢加热至微沸，待管中的固体物完全消失后(空白除外)，将试管取下并冷却至接近室温，用40～50mL水将反应物洗至250mL锥形瓶中，放置30min，加2滴酚酞，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不退色为终点。同时做空白试验。

4.2.2.5 分析结果的计算

羟基的质量百分含量X₂按式(2)计算：

式中：c—氯氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.01701—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的羟基质量。

取其算术平均值为测定结果。

4.2.2.6 允许差

两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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