4.5.2 仪器和设备

4.5.2.1 气相色谱仪

具有氢火焰离子化检测器，检出限D≤1×10^-9 g/s，稳定性符合GB9722中有关规定的任何型号气相色谱仪。

4.5.2.2 色谱柱

a.柱管：内径mm，长2m的不锈钢管；

b.载体：Celite 545白色硅藻土载体，粒度0.18～0.25mm(80～60-目)；

c.固定液：聚乙二醇20M，邻苯二甲酸二壬酯，磷酸；

d.色谱柱的制备和老化：

按载体：聚乙二醇20M：邻苯二甲酸二壬酯：磷酸=100：1：20：2(m/m)的配比配制。

将按上述配比配制的三种固定液，一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中，在水浴上加热至微热，搅拌使之充分溶解，将载体倾入其中，轻搅拌后置通风处，自然干燥。最后用红外线灯烘20min，使其充分干燥。

按GB9722中的有关规定进行空柱预处理及装柱，装填量为3.5～3.8g/m，通氮气由低温至110℃逐渐升温，分段老化36h以上，直至基线稳定。

4.5.2.3 微量进样器：1uL。

4.5.2.4 记录仪或色谱数据处理机。

4.5.3 色谱试验参考条件、各组分保留时间、相对保留值、典型色谱图见附录B。

4.5.4 分析步骤

色谱仪按说明书操作，操作条件参考附录B设置。待仪器基线稳定后即可进样，进样前必须核对柱温、载气流量是否与制备标准曲线时一致，如有差异须调整好以后才可进样。进样时进样器须快速插入，注射后立即快速拔出。用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。

4.5.5 定量方法

采用峰高-百分含量标准曲线法。峰高-含量标准曲线制备方法见附录C。

4.5.6 分析结果的表述

以质量百分数表示的甲基丙烯酸甲酯含量(X₂)按式(2)计算：

X₂=100-X₁-X_w-∑X_i .......(2)

式中：X₁—4.3中测得酸含量，%；

X_w—4.4中测得水分含量，%；

X_i—4.5.5中测得色谱有机杂质的含量，%。

取两次平行测定值的算术平均值为结果。

4.5.7 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2%。

5 检验规则

5.1 工业甲基丙烯酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。

5.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。

5.3 取样方法：每一贮槽为一批。样品数及样品量按GB6678中第6.6条规定方法进行。采样按GB6680规定的方法进行，采样量不少于250mL。将采集到的样品平均分成两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人。一瓶供检验用，另一瓶加封保存一个月，备查。

用户自备包装容器以生产厂贮槽取样为准。

5.4 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，密度每半月检验一次，其他各项为出厂检验项目。

5.5 使用单位有权按本标准的技术要求、试验方法对产品进行验收。当供需双方对产品质量发生争议时，供需双方共同商定仲裁。如有异议需在收到本产品15天内向生产厂提出。

5.6 检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 包装容器上应有符合GB190规定的标志，在产品包装桶外应附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、本标准编号、批号、生产日期、产品净重等。

6.2 产品用干燥清洁密闭的铝桶或镀锌铁皮桶包装，每桶净重180kg。

6.3 本产品属危险、易燃品，运输贮存过程中不得在日光下曝晒、雨淋，严禁明火。

6.4 本产品遇光遇热易聚合，应贮存在10℃以下冷库中，贮存运输时应加入阻聚剂，用户要求不加阻聚剂的产品，如发生聚合，生产厂不予负责。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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