4 试验方法

本试验方法所用试剂和水除特殊注明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本试验方法所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定制备。

4.1 色度的测定

按GB3143的规定进行。采用100mL纳氏比色管。

4.2 密度的测定

按GB4472中第2.3.3条的规定进行。

4.2.1 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3，取其算术平均值为测定结果。

4.3 酸含量的测定

4.3.1 原理

在乙醇介质中，以溴百里香酚蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和。

4.3.2 试剂和溶液

a.乙醇：95%；

b.溴百里香酚蓝指示液：1g/L；

c.氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

4.3.3 分析步骤

在三角瓶内，加入20～50mL乙醇及2滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝色，用移液管加入与乙醇等体积的试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色，15s不褪色视为终点。

4.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的酸(以甲基丙烯酸计)含量(X₁)，按式(1)计算：

式中：V₁—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—试样体积，mL；

p—0.943，试样密度，g/cm²；

0.086—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[(c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的甲基丙烯酸的质量。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。

4.3.5 允许差

两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。

4.4 水分的测定

4.4.1 卡尔·费休法(仲裁法)按照GB6283用电量滴定法测定。

4.4.1.1 允许差

两次平行测定结果的相对偏差不大于10%，取其算术平均值为测定结果。

4.4.2 气相色谱法

按照GB2366的规定进行测定。

定量方法采用峰高-百分含量标准曲线法。

4.4.2.1 标样的配制

产品含水量在0.05%～0.1%范围内采用苯-水平衡溶液，按GB2366中第5.2.1条配制；产品含水量在0.1%～0.5%范围内采用称重配样法，按GB2366中第5.2.2条配制，底液采用已知水分含量的甲基丙烯酸甲酯。

4.4.2.2 标准曲线使用周期

每二个月标定一次，其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值>15%时，应立即重新标定。

4.4.2.3 其余按GB2366规定执行，仪器部分按GB9722规定执行。色谱试验参考条件和色谱图见附录A。

4.4.2.4 允许差

两次平行测定结果的相对偏差不大于10%，取其算术平均值为测定结果。

4.5 含量的测定

根据气相色谱法测出的有机杂质含量及第4.3.4.4条中测得的酸含量和水分含量，通过计算求得甲基丙烯酸甲酯的含量。

4.5.1 试剂和材料

a.无水甲醇；

b.丙酮；

c.丙烯酸甲酯；

d.异丁酸甲酯；

e.甲基丙烯酸乙酯；

f.a-羟基异丁酸甲酯：自制(并标定其纯度)；

g.甲基丙烯酸甲酯：水分、酸含量不计，纯度≥99.95%；

h.载气：纯度不低于99.8%的氮气；

i.燃气：纯度不低于99.8%的氢气；

j.助燃气：经净化处理的压缩空气。

相关链接：工业甲基丙烯酸甲酯（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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