4 试验方法

本标准试验用试剂应为符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。滴定用标准溶液按GB601要求制备。仪器未注明要求时为一般实验室仪器。

4.1 溶液色泽的测定

4.1.1 试剂和溶液

4.1.1.1 重铬酸钾溶液：800mg/L，按ZBC10005要求制备；

4.1.1.2 氯化钴溶液：59.5g/L，按ZBC10005要求制备；

4.1.1.3 硫酸铜溶液：62.4g/L，按ZBC10005要求制备；

4.1.1.4 95%乙醇；

4.1.1.5 比色用储备液：按表2制备，贮存期三个月。

表2

4.1.1.6标准比色液：按下述方法制备，使用期一周。

用移液管吸取1mL比色用储备液于25mL比色管中，加水稀释至10.0mL，即得橙黄2号标准比色

4.1.2 分析步骤

称取0.10g研细的试样于25mL比色管中，用乙醇溶解并稀释至10.0mL，摇匀。以白纸为背景，轴向观察，其色泽不得深于标准比色液。

4.2 乙酰苯胺含量的测定

4.2.1 方法原理

将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺。苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐。稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化，溶液中有电流通过，电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点；或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点。以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量。

反应方程式：

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 溴化钾；

4.2.2.2 盐酸溶液：(1+3)；

4.2.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.1mol/L；

4.2.2.4 淀粉碘化钾指示液：称取2g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状。另取0.5g碘化钾和1g氯化锌共溶于45mL水中，煮沸。将淀粉糊倾入碘化钾溶液中，搅拌下煮沸2min，冷却后装入棕色试剂瓶中保存。使用期一周。

4.2.3 仪器装置

4.2.3.1 磁力搅拌器；

4.2.3.2 永停滴定仪或按图1制作的装置。

使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV，灵敏度10-9/格，门限值60格。

铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡40~60s，或用含少量三氯化铁的沸硝酸溶液浸泡30s，然后用蒸馏水洗净，使其活化。

相关链接：工业乙酰苯胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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