4.5 铁、铜、镍的测定

4.5.1 方法提要

在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元素含量。

4.5.2 试剂和溶液

4.5.2.1 盐酸溶液：1+2。

4.5.2.2 铁标准溶液：1ml溶液含有0.1mg Fe。

4.5.2.3 钢标准溶液：1ml溶液含有0.1mg Cu。

4.5.2.4 镍标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Ni。

4.5.3 仪器和设备

4.5.3.1 原子吸收分光光度计：波长范围190nm~900nm。

4.5.3.2 铁、铜、镍的空心阴极灯或多元素的空心阴极灯。

4.5.3.3 火焰：乙炔-空气。

4.5.3.4 波长：铁248.3nm；锅324.8nm；

镍232.0nm。

4.5.4 分析步骤

4.5.4.1 试样溶液的制备

测定铁、铜：称取1g试样(精确至0.001g)，溶于水中，加2ml盐酸溶液，定量转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

测定镍：称取1g试样(精确至0.001g)，溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.5.4.2 标准曲线的绘制

分别取铜、铁标准溶液1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL，取镍标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准系列溶液。

按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件，按4.5.3.4调节波长，将标准系列溶液分别导入原子吸收分光光度计，以水调零，测定吸光度，以吸光度对浓度作出标准曲线。

4.5.4.3 试样的测定

将试样溶液导入原子吸收分光光度计，测定其吸光度，由标准曲线中查出该元素的浓度。

4.5.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的某元素的含量(X_i)按式(3)计算：

式中：V—试样的体积，mL；

c_i—试样中某元素的浓度，mg/L；

mi—试样的质量，g。

4.5.6 允许差

取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%。

4.6 碱金属及碱士金属的测定

4.6.1 方法提要

在氨性条件下，试样中除碱金属及碱土金属离子以外的所有金属离子都与硫化氢形成硫化物沉淀。

滤液中加入硫酸，使碱金属及碱土金属离子以硫酸盐的形式存在，高温灼烧至质量恒定。

4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1氨水。

4.6.2.2 硫酸。

4.6.2.3 硫化氢。

4.6.3 分析步骤

称取1g试样(精确至0.01g)，置于100mL刻度试管中，加80mL水及10mL氨水溶解，加水至100mL，混匀。通入硫化氢使之饱和，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液约20mL。

取50ml滤液置于已质量恒定的瓷坩锅中，加0.2mL硫酸后，在电热板上蒸发至干，再经(800±25)℃灼烧至质量恒定。

4.6.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的碱金属及碱土金属的含量(X₃)按式(4)计算：

式中：m₁—坩锅质量，g；

m₂——坩埚加残渣的质量，g；

m—试样质量.g。

4.6.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.05%。

5 检验规则

5.1 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期和本标准编号。

5.2 以同等质量的产品为一批，每批产品量不得大于1000kg。

5.3 按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。每批采样量不得少于500g。将所采试样混匀，分别装入两个清洁干燥的磨口瓶中。贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期等。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

5.4 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明：生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、商标、生产日期、净含量。

6.2 工业乙酸锰用内衬塑料袋的塑料桶或纸板桶包装，内衬塑料袋需扎口。

6.3 运输时应轻装、轻卸、避免碰撞，并防止日晒、雨淋和受潮。

6.4 工业乙酸锰应贮存于阴凉通风的仓库或货棚内。

相关链接：工业乙酸锰（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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