4 试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603规定制备。

4.1 乙酸锰含量的测定

4.1.1 方法提要

试样在氨-氯化铵缓冲溶液存在的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，以铬黑T指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸锰的含量。

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 抗坏血酸。

4.1.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液：pH～10。

4.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L。

4.1.2.4 铬黑T指示液。

4.1.3 分析步骤

称取0.6g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，用滴定管滴加约20mL EDTA标准滴定溶液，加0.1g抗坏血酸、10ml氮-氯化铵缓冲溶液及2滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点。

同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸锰[以Mn(CH₃COO)₂·4H₂O计]含量(X₁)按式(1)计算：

式中：V₁—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.2451—与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸锰的质量；

m—试样质量，g。

4.1.5 允许差

取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

4.2 水不溶物的测定4.2.1仪器、设备

玻璃坩锅：滤板孔径5um～15um。

4.2.2 分析步骤

称取20g试样(精确至0.01g)，置于500mL烧杯中，加80mL水溶解，用预先质量恒定的玻璃坩锅抽滤，用100ml热水分5次洗涤滤渣。于105℃～110℃烘干至质量恒定。

4.2.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(X₂)按式(2)计算：

式中：m—坩锅加残渣质量，g；

m₁—坩锅质量，g；

m—试样质量，g。

4.2.4 允许差

取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.002%。

4.3 硫酸盐的测定

4.3.1 试剂和溶液

4.3.1.1 95%乙醇。

4.3.1.2 盐酸溶液：2+1。

4.3.13 氯化钡溶液：100g/L。

4.3.1.4 硫酸盐标准溶液：1ml，溶液含有0.1mg SO42-。

4.3.2 分析步骤

称取2g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加0.6mL盐酸溶液，用水溶解并稀释至50mL，用干燥滤纸过滤，弃去约10mL初始滤液。取25mL滤液于50mL比色管中，加“95%乙醇”3mL及氯化钡溶液2mL，摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。

标准比浊溶液：取2mL硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加0.3mL盐酸溶液，用水稀释至25mL，再加“95%乙醇”3mL及氯化钡溶液2mL，混匀，放置1h备用。

4.4 氯化物的测定

4.4.1 试剂和溶液

4.4.1.1 硝酸溶液：1+2。

4.4.1.2 硝酸银溶液：20g/L。

4.4.1.3 氯化物标准溶液：1ml溶液含有0.1mg Cl^-。

4.4.2 分析步骤

称取1g试样(精确至0.01g)，置于50mL比色管中，加5mL硝酸溶液溶解，加水至25mL，再加1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。

标准比浊溶液：取氯化物标准溶液(优等品为0.2mL，一等品、合格品均为1mL)，与试样同时同样处理。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。