4.5 甲苯的测定

4.5.1 方法提要

在规定条件下，试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测。用外标法定量。

4.5.2 试剂和材料

4.5.2.1 甲苯：色谱纯。

4.5.2.2 苯：不含甲苯。

4.5.2.3 载气：氮气，纯度大于等于99.9%。

4.5.2.4 燃气：氢气，纯度大于等于99.8%；压缩空气。

4.5.2.5 载体：6201担体，0.20mm～0.28mm。

4.5.2.6 固定液：有机皂土和邻苯二甲酸二壬酯。

4.5.3 仪器、设备

4.5.3.1 备有火焰离子化检测器的色谱仪。

仪器性能应符合GB/T9722-1988中第5章规定。

4.5.3.2 色谱柱。

4.5.3.2.1 柱管：不锈钢管，长3m，内径4mm。

4.5.3.2.2 载体与固定液配比：6201担体：有机皂土：邻苯二甲酸二壬酯=100：3：25。

4.5.3.2.3 色谱柱的制备和老化：按GB/T9722-1988中7.1进行。有机皂土用苯溶解，邻苯二甲酸二壬酯用乙醚溶解，将两溶液合并、混匀，再将6201担体倾入其中。色谱柱填充量约6g/m。色谱柱在80℃下老化2h、120℃下老化2h以上。

4.5.3.3 微量进样器：10uL。

4.5.3.4 记录仪或微处理机。

4.5.4 标样与试样的制备

标样的制备：称量法配制甲苯-苯标样，其浓度应接近被测试样的浓度。

试样的制备：称取1g试样(精确至0.0002g)，置于10mL容量瓶中，加5mL苯，混匀，静置10min，备用。

4.5.5 色谱操作条件

H₂：40mL/min；

N₂：40mL/min；

空气：400mL/min；

柱温：约90℃；

检验温度：180℃；

汽化温度：200℃；

进样量：1μL～5uL。

4.5.6 分析步骤

仪器操作按使用说明书进行，推荐的操作条件见4.5.5，典型色谱图见图1。待仪器基线稳定后即可进样。每次分析试样前后，用标样进行外标校正。进样次数两次以上，取峰面积的算术平均值为A₁、A_E。

图1 工业乙酸锦中甲苯典型色谱图

4.5.7 分析结果的表述

以质量百分数表示的甲苯含量(X₂)按式(2)计算：

式中：E₁—5mL标样中甲苯的质量，g；

A₁—试样中甲苯的峰面积；

A_E—标样中甲苯的峰面积；

m—试样质量，g。

4.5.8 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.04%。

5 检验规则

5.1 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期和本标准编号。

5.2 以同等质量的产品为一批，每批产品不得大于1000kg。

5.3 按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。每批取样量不得少于250g。将试样仔细混匀，装入清洁干燥的磨口瓶中。瓶上贴有标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

5.4 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明：生产厂名称、产品名称、批号、商标、生产日期、净含量。

6.2 工业乙酸锑包装于干燥清洁的密封塑料桶内，每桶净含量12.5kg。

6.3 运输时，应该轻装、轻卸、避免碰撞，防止日晒、雨淋和受潮。

6.4 工业乙酸锑应贮存在通风阴凉干燥处，贮存期为半年。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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