4 试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

4.1 锑含量的测定4.1.1方法提要

试样在酸性介质中，用溴酸钾标准滴定溶液滴定。以甲基橙指示剂颜色的消失判断终点，根据消耗标准滴定溶液的体积计算销含量。

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 盐酸溶液：1+3。

4.1.2.2 溴酸钾标准滴定溶液：c(1/6KBrO₃)=0.1mol/L。

4.1.2.3 甲基橙指示液：1g/L。

4.1.3 分析步骤

称取0.2g～0.3g试样(精确至0.0002g)，置于500mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液溶解，加沸水150mL，加3滴甲基橙指示液，立即用溴酸钾标准滴定溶液滴定。当溶液的红色逐渐减弱时，应放慢滴定速度，在接近终点时应再加1～2滴甲基橙指示液，直至溶液红色全部消失即为终点。

同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的锑含量(X₁)(按式(1)计算：

式中：V₁—试样消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；

V₀—空白消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

c—溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.060875——与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的锑的质量；

m—试样质量，g。

4.1.5 允许差

取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

4.2 氯化物的测定

4.2.1 试剂与溶液

4.2.1.1 硝酸溶液：1+7。

4.2.1.2 酒石酸溶液：100g/L。

4.2.1.3 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

4.2.1.4 氯化物标准溶液：1ml溶液含0.1mg C-。

4.2.2 分析步骤

称取0.2g试样(精确至0.01g)，置于50mL比色管中，加15mL酒石酸溶液溶解，加1mL硝酸溶液、3滴硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀，放置5min。与标准比浊溶液进行比较，所呈浊度不得大于标准比浊溶液浊度。

标准比浊溶液：取氯化物标准溶液(优等品为0.04mL，一等品为0.06mL，合格品为0.2mL)，与试样同时同样处理。

4.3 铁的测定

4.3.1 试剂和溶液

4.3.1.1 盐酸溶液：1+5。

4.3.1.2 过氧化氢溶液：1+9。

4.3.1.3 硫氰酸铵溶液：100g/L。

4.3.1.4 酒石酸溶液：100g/L。

4.3.1.5 铁标准溶液：1mL溶液含0.1mg Fe。

4.3.2 分析步骤

称取0.2g试样(精确至0.01g)，置于试管中，加10mL酒石酸溶液溶解，加1mL盐酸溶液及1ml过氧化氢溶液，加热至沸腾，冷却至室温后移入50mL比色管中，加1mL硫氰酸铵溶液，加水至刻度，混匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液：取铁标准溶液(优等品为0.04mL，一等品为0.06mL，合格品为0.1mL)，与试样同时同样处理。

4.4 溶解试验

4.4.1试剂

乙二醇。

4.4.2 分析步骤

称取0.3g试样(精确至0.01g)，置于25mL比色管中，加10mL乙二醇，充分摇动，直至试样溶解。横向目测，应为无色透明溶液。

相关链接：工业乙酸锑（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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