4.5 铁含量的测定

4.5.1 原理

用过硫酸铵将试样中二价铁氧化成三价铁，在酸性溶液中与硫氰酸根离子生成红色络合物，以此进行目视限量检验。

4.5.2 试剂和溶液

4.5.2.1 盐酸溶液：1+4；

4.5.2.2 盐酸溶液：1+9；

4.5.2.3 过硫酸铵；

4.5.2.4 硫氰酸铵溶液：300g/L；

4.5.2.5 铁标准溶液：1mL溶液含有0.01mgFe。

4.5.3 分析步骤

称取试样1.000g(精确至0.001g)于钠氏比色管中，加盐酸溶液(4.5.2.1)4mL溶解，加水至25mL，以下按中华人民共和国药典附录“铁盐检查法”测定。

4.6 重金属含量的测定

4.6.1 试剂

4.6.1.1 盐酸；

4.6.1.2硝酸。

4.6.2 分析步骤

称取试样2.000g(精确至0.001g)，按GB7531中“灰分的测定方法”灰化，灼烧温度为550±25℃。冷却后加硝酸0.5mL，加盐酸2mL，置水浴上蒸干。以下按GB7532进行测定。

4.7 水分的测定

4.7.1 分析步骤

称取试样2.000g(精确至0.0002g)，以下按GB6284进行测定。

4.7.2 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。

4.8 灰分的测定

4.8.1 分析步骤

称取试样2.000g(精确至0.001g)，以下按GB7531进行测定，灼烧温度选择为750±25℃。

4.9 酪氨酸试验

4.9.1 方法原理

1-胱氨酸与硫酸甲醛溶液加热后呈草绿色，L-酪氨酸与硫酸甲醛溶液加热后呈墨绿色，根据生成的颜色不同而进行鉴别。

4.9.2 试剂和溶液

4.9.2.1 硫酸甲醛溶液

取甲醛溶液1mL，加水45mL，再加硫酸55mL，混匀。

4.9.3 分析步骤

称取试样0.10g(精确至0.01g)，加硫酸甲醛溶液1mL，加热煮沸0.5min，溶液应呈草黄色，不得显草绿色或墨绿色。

5 检验规则

5.1 工业L-胱氨酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的工业L-胱氨酸都应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称和地址、产品名称、等级、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

5.2 每批产品重量不大于2t。

5.3 取样方法：

按GB6678和GB6679采样。采样时，用清洁干燥的取样管，深入包装桶的上、中、下部位采样。样品混合缩分后，总量不少于200g，分装于2个清洁干燥磨口瓶中，瓶上贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶进行检验，另一瓶保存以备检查，保存期为一年。

5.4 检验结果如有一项不符合本标准的要求时，则应重新自两倍数量的包装桶中取样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。

5.5 使用单位有权按照本标准的规定检验所收到的工业L-胱氨酸。

5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，仲裁单位可由双方协商选定并应按本标准规定的检验方法进行检验。

5.7 检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。

6 包装、标志、运输和贮存

6.1 工业L-胱氨酸应使用牢固的铁桶或纤维桶，内衬双层塑料袋进行包装，每桶净重20kg或25kg。

每桶重量允许误差±0.25kg。

6.2 包装桶上应涂刷牢固标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、商标、批号和净重。

6.3 工业L-胱氨酸应贮存在干燥、通风的仓库内；运输过程应防止受潮、破损。

相关链接：工业 L-胱氨酸（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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