4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603规定的方法制备。

4.1 比旋光度的测定

4.1.1 试剂

4.1.1.1 盐酸溶液：9+100。

4.1.2 分析步骤

称取于105℃下干燥3h之试样1.000g(精确至0.001g)，加盐酸溶液溶解，转入50ml容量瓶中，并用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，按GB613之规定进行测定。

温度校正系数：+1.99。

4.2 透光率的测定

4.2.1 试剂和仪器

4.2.1.1盐酸溶液：9+50。

4.2.1.2 分光光度计。

4.2.2 分析步骤

称取试样0.500g(精确至0.001g)，加入10.0mL盐酸溶液溶解后，在分光光度计上，以10mm吸收池，波长为430nm处测定其透光率。同时用盐酸溶液作参比液。

4.3 含量的测定

4.3.1 原理

溴能将胱氨酸氧化成a-氨基-β磺基-丙酸，过量的溴又将碘化钾之碘离子氧化成游离碘，用碘量法测定碘的量，从而可进行胱氨酸的间接测定。

反应如下：

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 氢氧化钠溶液：10g/L；

4.3.2.2 盐酸；

4.3.2.3 碘化钾溶液：450g/L，用时配制；

4.3.2.4 溴液：c(Br₂)=0.1mol/L，称取溴酸钾3g，溴化钾15g，加水溶解成1000mL，置于棕色瓶中保存；

4.3.2.5 淀粉溶液：5g/L，新鲜配制；

4.3.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

4.3.3 分析步骤

称取按4.1.2条进行干燥后的试样0.3g(精确至0.0002g)，加氢氧化钠溶液10mL溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取该溶液25.0mL于碘量瓶中，加溴液50.00mL，加盐酸10mL，立即加盖，摇匀，于暗处放置10min后，再在冰浴中冷却3min以上，加碘化钾5mL，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液2mL，继续滴至蓝色消失为终点。同时作空白试验。

4.3.4 分析结果的计算

以质量百分数表示的L-胱氨酸(C₆H₁₂O₄N₂S₂)含量(X)按下式计算：

式中：V₁—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₂——试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.02403—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的L-胱氨酸的质量。

4.3.5 允许差

平行测定两次结果的差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。

4.4 氯化物含量的测定

4.4.1 原理

氯离子和银离子在酸性溶液中生成白色氯化银沉淀，以此进行目视比浊限量检验。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 硝酸溶液：1+9；

4.4.2.2 硝酸银溶液：17g/L；

4.4.2.3 氯化物标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Cl。

4.4.3 分析步骤

称取试样0.100g(精确至0.001g)于钠氏比色管中，加硝酸溶液10mL溶解，加水稀释至25mL。

以下按中华人民共和国药典附录“氯化物检查法”测定。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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