4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

4.3 氨基乙酸含量的测定

4.3.1 方法提要

试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

4.3.2 试剂

4.3.2.1 甲酸；

4.3.2.2 冰乙酸；

4.3.2.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L；

4.3.2.4 结晶紫指示液：2g/L。

4.3.3 分析步骤

4.3.3.1 称取约0.15g的4.5.1中干燥物A物为试料，精确至0.0002g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加1ml甲酸溶解，加30mL冰乙酸，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为终点。

4.3.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.3.4 结果计算

氨基乙酸的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V₁—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

M—氨基乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.07)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.4 氯化物含量的测定

4.4.1 方法提要

样品以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，计算样品中氯化物的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.05 mol/L；

4.4.2.2 铬酸钾溶液：100g/L，称取10g铬酸钾，精确至0.01g，溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中，稀释于100mL。

4.4.3 分析步骤

4.4.3.1 称取约1g实验室样品作为试料，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加7滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。

4.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.4.4 结果计算

氯化物(以Cl计)的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—试料消耗硝酸银标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

4.5 干燥减量的测定

4.5.1 分析步骤

称取约1g实验室样品作为试料，精确至0.0002g，置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成厚度为5mm以下的层，在(105±2)℃干燥3h，置于干燥器中冷却30min，称量。保留干燥物A用于氨基乙酸含量的测定。

4.5.2 结果计算

干燥减量的质量分数w₃，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

m—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；

m₁—干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

相关链接：工业用氨基乙酸(甘氨酸)（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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