附录A

(规范性附录)

二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和校正因子的测定方法

A.1二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图A.1。

图A.1 二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图

A.2各组分相对保留值和相对校正因子

各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。

表A.1 各组分相对保留值和相对校正因子

A.3 校正因子的测定

A.3.1 试剂

A.3.1.1 二甲基甲酰胺：二甲基甲酰胺的质量分数≥99.9%，甲醇的质量分数≤0.0001%，重组分的质量分数≤0.001%。当杂质含量不符合要求时，应扣除本底。

A.3.1.2 校准用标准物质：甲酸甲酯、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基乙基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲酰胺等，色谱纯试剂。

A.3.2 分析步骤

使用清洁、干燥、可以密封的细口瓶，用准确称量的方法加入被测组分二甲基甲酰胺、甲酸甲酯、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基乙基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲酰胺等，配制与实际试样中各组分含量相近的校准用标准样品。
按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。

A.3.3 相对校正因子的计算

各组分相对二甲基甲酰胺的校正因子f_i按式(A.1)计算：

式中：

A_s—二甲基甲酰胺的峰面积；

A_i—组分i的峰面积；

m_s—二甲基甲酰胺质量的数值，单位为克(g)；

m_i—组分i质量的数值，单位为克(g)。

A.3.4 校正因子的定期测定

校正因子应实际测定，并应定期进行校验。

相关链接：工业用二甲基甲酰胺（五）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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