4.5 纯度及杂质含量的测定

4.5.1 试剂和材料

a.甲苯：色谱纯；

b.邻(或间)氯甲苯：色谱纯；

c.苯甲醛；

d.氯化苄：色谱纯；

e.2，4-二氯甲苯：色谱纯；

f.苄叉二氯；

g.氮气：纯度不小于99.9%；

h.氢气：纯度不小于99.9%；

i.空气：经净化处理；

j.甲苯。

4.5.2 仪器和设备

4.5.2.1 气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

4.5.2.2 色谱柱：

a.柱管：硬质玻聘柱，长2m，内径φ4mm：

b.担体：酸洗101白色担体(0.18～0.25mm)(80～60目)；

c.固定液：阿皮松L及硅油(V)；

d.色谱柱的制备和老化：

按酸洗101白色担体：阿皮松L：硅油(V)=100：7：12的配比进行配柱。

将阿皮松L、硅油(V)溶解于体积略大于载体体积的甲苯中，(天冷时，可微热，但温度不得大于80℃，)然后把称好的担体倾入其中，混匀，再于红外灯下，轻轻搅拌使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于120℃下干燥2～3h。

将涂渍好固定液的载体采用泵抽装柱法装入色谱柱内，装填量约4g/m，柱两端用玻璃纤维寨紧，然后在高于柱温30℃的条件下，通氮气老化24h，氮气流速10mL/min。

4.5.2.3 微量进样器；10L。

4.5.2.4 检测器：氢焰离子化检测器。

4.5.2.5 记录仪或微处理机。

4.5.3 色谱操作条件

a.柱温：135～145℃；

b.检测温度：200℃；

c.汽化温度：200℃；

d.载气：氮气流速：30mL/min；

e.氢气流速：30tmL/min；

f.空气流速：400～500mL/min；

g.进样量：0.2L。

4.5.4 分析步骤

仪器操作按使用说明书进行，操作条件按4.5.3条规定进行，待仪器基线稳定后即可进样，各组分峰形全部流出后进行峰面积测量。

各组分保留时间(tR)和相对保留时间(R_i.s)及相对校正因子(f)见表2，工业氯化苄及其杂质的典型色谱图如图2所示。

表2

注：表中数据使用不同仪器测定可能略有差别。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。