4 试验方法

本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂；实验用水应符合GB6682中三级水要求。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603规定的方法制备。

4.1 水分的测定

4.1.1 分析步骤

量取10.0mL试样，按GB6283中规定的方法进行直接滴定。

4.1.2 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。

4.2 密度的测定

4.2.1 分析步骤

按GB4472中2.3.3条规定的方法进行。

4.2.2 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm³，取其算术平均值为测定结果。

4.3 酸度的测定

4.3.1 试剂租溶液

4.3.1.1 无水乙醇；

4.3.1.2 酚酞指示液：10g/L；

4.3.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；

4.3.2 分析步骤

称取试样10g(精确到0.1g)，放入250mL三角瓶中，加入无水乙醇100ml，加2～3滴酚酞指示液，充分混合后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点，同时做空白试验。

4.3.3 结果计算

酸度(以HC1计)的质量百分数x₁按式(1)计算：

式中：0.03646—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的盐酸的质量；

c—氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.3)的浓度，mol/L；

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g。

4.3.4 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。

4.4 不挥发物的测定

4.4.1 试验装置

试验装置如图1所示：

4.4.1.1 管式电炉：配有可在100～400℃范围内调节的温度调节器。

4.4.1.2 石英管：管长450mm，外径25mm，壁厚2mm。

4.4.1.3 样品舟：由硬质玻璃或石英制成，容积约为3mL。其外形尺寸应能使舟自由放入石英管为准，舟的一端留有小孔，以便用钩将样品舟从炉中取出。

4.4.2 分析步骤

在已清洗下净并干燥至恒重的样品舟中加入1.0～1.2g试样(精确至0.1g)，然后将其小心放入预先加热至182±2℃的石英管中，以600mL/min的流速通入氮气，尾气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收15min后，将样品舟取出放入干燥器中冷却45min，然后进行称重(称准至0.0002g)。

4.4.3 结果计算

不挥发物的质量百分含量X₂按式(2)计算：

式中：X₂—不挥发物的含量，%；

m₁—挥发后的残渣质量，g；

m—试样的质量，g。

4.4.4 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。

相关链接：工业氯化苄（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。