4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 采样

将经真空干燥的采样器用干燥的采样器导管与样品容器连接。打并样品容器阀，再打开采样器导管的排放阀，排出试样，充分置换采样器导管中的空气后，关闭采样器导管的排放阀；再打开采样器的入口阀，使试样以液相进入采样器。采样完成后，采样器导管与样品容器断开，用采样器导管的排放阀调节试样量，使之不超过采样器内容积的80%。

4.4.5.2 测定

调节仪器达到表2推荐的色谱分析条件，或由使用者选择适宜的色谱条件，以达到合适的分离度。

待仪器稳定后准备进样。

将已充满液体样品的采样器倒于色谱仪上方，采样器出口阀向下，按图2与液体进样阀连接，密封接口，连接管体积尽可能小，以减少空气影响。缓缓打开采样器出口阀，控制样品流量，用液态样品冲洗定量管数秒，排除系统中空气后，进样测定。若采样器内压力不足，可充入氮气加压。用面积归一化法计算。

4.4.6 结果计算

一氯甲烷的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A—一氯甲烷的峰而积；

∑A_i—各组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结某的绝对差值不大于0.10%。

4.5 酸度的测定

4.5.1 方法提要

使试样气化，鼓泡进入吸收液中，以吸收试样中所含的酸性物质。以酚敲为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算酸度(以HCl计)。

4.5.2 试剂

4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

4.5.2.2 酚酞指示液：10g/L。

4.5.2.3 吸收液：取400mL水于锥形瓶中，加入酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠标准滴定济液(1.5.2.1)滴定至溶液呈微红色。

4.5.3 仪器

4.5.3.1 采样器：同4.4.3.3。

4.5.3.2 锥形瓶。

4.5.3.3 吸收瓶：结构示意图见图3，或其他可达到同等要求的装置。

4.5.3.4 电子天平：最大称量不小于5000g，分度值1g。

图3 吸收瓶结构示意图

4.5.4 分析步骤

在三只吸收瓶中分别加入100mL吸收液，用导管串联连接各吸收瓶。将采样器出口阀与第一只吸收瓶连接，开启出口阀，使试样逐个通过吸收瓶。约通入100g试样后，关闭采样器出口阀，取下钢瓶，擦干称量，精确至1g。合并吸收瓶的溶液，移人锥形瓶中。氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，30s不退色为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

4.5.5 结果计算

酸度以盐酸(HCl)计的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)的体积的准确数值，单位为毫升(ml)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.5)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。

相关链接：工业用回收一氯甲烷（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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