4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.3 感官的判断

取液化后的样品约30mL，置于50mL烧杯中。附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布揩去，由侧面观察应无色透明和无悬浮物。嗅其气味，应有挥发性醚味。

4.4 一氯甲烷含量的测定

4.4.1 方法提要

采用气相色谱法。在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用面积归一化法定量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氢气，体积分数≥99.95%。

4.4.2.2 氮气，体积分数≥99.99%。

4.4.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

4.4.3 仪器

4.4.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器(FID)的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

4.4.3.2 记录仪：色谱工作站或数据处理机。

4.4.3.3 采样器：(250~1000)mL不锈钢钢瓶，内壁抛光。采样器结构尺寸示意图见图1。

图1 采样器结构尺寸示意图

4.4.3.4液体进样阀，或合适的其他液体进祥装置。进样装置流程示意图见图2。

图2 进样装置流程示意图

金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为(2～4)μm，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响试验重复性。

4.4.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。

表2 色谱柱及典型操作条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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