附录A

(规范性附录)

氯乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、相对质量校正因子的测定方法

A.1 氰乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图A.1。

图A.1氯乙酸甲酯及杂质典型色谱图

A.2各组分的相对保留值

各组分相对保留值见表A.1。

表A.1 各组分的相对保留值

A.3 相对质量校正因子的测定

A.3.1 试剂

A.3.1.1 氯乙酸甲酯：质量分数大于99.8%。

A.3.1.2 甲醇：色谱纯。

A.3.1.3 氯乙酸甲酯：质量分数大于99%。

A.3.1.4 羟基乙酸甲酯：质量分数大于98%。

A.3.1.5 丙二酸二甲酯：质量分数大于99%。

A.3.1.6 氰基丁二酸二甲酯：质量分数大于95%。

A.3.1.7 三甘氨酸三甲酯：质量分数大于95%。

A.3.1.8 乙二醇：色谱纯。

A.3.2 分析步骤

用小口配胶塞的安培瓶，依次称入羟基乙酸甲酯、氯乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯和甲醇等标准物质，摇匀，该混合溶液总量约(5～6)g。称取该溶液约0.2g，加入已称入20g氰乙酸甲酯的安培瓶中，再加入0.2g乙二醇作参照物，摇匀至澄清透明，得校准用标准溶液。

校准用标准溶液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近，参照物乙二醇含量的质量分数约为1%。

以上各组分称量精确至0.0001g，各组分的质量分数计算精确至0.001%。当配制校准用标准溶液的标准物质中含其他被测组分大于0.01%时，标准溶液的组分含量应予以修正。

在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准用标准溶液注入色谱仪。平行测定3次以上，峰面积相对误差应小于2%，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。根据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对质量校正因子fi。

A.3.3 相对质量校正因子的计算

组分i相对乙二醇的相对质量校正因子f_i，按式(A.1)计算：

式中：

A_EG—参照物乙二醇的蜂面积；

A_i—组分i的峰面积；

w_EG—校准用标准溶液中参照物乙二醇的质量分数的数值；

w_i—校准用标准溶液中组分i的质量分数的数值。

相关链接：工业用氰乙酸甲酯（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。