4.2.5 分析步骤

按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。

相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。未知物的相对质量校正因子以1.00计。

4.2.6 结果计算

氯乙酸甲酯及杂质的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

f_i—组分i的相对校正因子；

A_i—组分i的色谱峰面积；

w₃—4.4测得的水的质量分数的数值。

4.2.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。

表3 色谱测定结果允许差

4.3.1 试剂

4.3.1.1 甲醇。

4.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02 mol/L。

4.3.1.3 甲基红-亚甲基兰混合指示液。

4.3.2 仪器

碱式滴定管：10mL，分度值0.05mL。

4.3.3 分析步骤

在250mL三角瓶中，加入50ml甲醇，用移液管量取实验室样品5mL，加3滴甲基红-亚甲基兰混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色，稳定15s不褪色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.3.4 结果计算

酸度以乙酸(CH₃COOH)计的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—试料的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=5.0)；

pt—试验温度下试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/ml)；

M—乙酸(CH₃COOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

相关链接：工业用氰乙酸甲酯（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。