4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.1 外观的测定

取适量实验室样品于试管中，目视观察。

4.2 氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氯基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的测定

4.2.1 方法提要

采用气相色谱法。在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子，用校正面积归一化法定量，减去水分，计算各组分的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氢气，体积分数≥99.8%。

4.2.2.2 氮气，体积分数≥99.8%。

4.2.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

4.2.3 仪器

4.2.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

4.2.3.3 微量注射器：1.0uL。

4.2.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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