4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

4.3 外观

取适量实验室样品于比色管中，在自然光或荧光灯光照下，目视观察。

4.4 四氢呋喃含量的测定

4.4.1 方法提要

在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量。产品中加入的稳定剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)不参与计算。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.999%。

4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.999%。

4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和(5A)分子筛净化、干燥。

4.4.2.4 四氢呋喃：质量分数不小于99.95%。

4.4.2.5 γ-丁内酯：色谱纯。

4.4.2.6 甲醇：色谱纯。

4.4.2.7 2-甲基四氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.8 3-甲基四氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.9 2，3二氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.10 2，5-二氢呋喃：色谱纯。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中有关规定。

4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。

4.4.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。

4.4.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谐操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 校正因子的测定

4.4.5.1.1 标准溶液的配制

用称量法配制四氢呋喃加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

4.4.5.1.2 相对校正因子的测定

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的四氢呋喃和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子f_i。

试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子，可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算。

4.4.5.1.3 校正因子的测定

各组分相对四氢呋喃的相对校正因子f_i，按式(1)计算：

式中：

A_T—标准溶液中四氢呋喃的峰面积；

A_i—四氢呋喃未加入欲测杂质时组分i的峰面积；

A'_i—标准溶液中组分i的峰面积；

w_T—标准溶液中四氢呋喃的质量分数的数值；

w_i—标准溶液中组分i的质量分数的数值。

4.4.5.2 试样的测定

根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。

4.4.5.3 结果计算

四氢呋喃的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

w_水—根据4.5测得四氢呋喃中水的质量分数的数值；

A_T—四氢呋喃的色谱峰面积；

f_i—组分i的定量校正因子；

A_i—组分i的色谱峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

相关链接：工业用四氢呋喃（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。