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4 试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
4.3 外观的测定
取适量实验室样品,加入具塞比色管,在足够的光线下目视观察。
4.4 二异丙胺含量和其他有机物含量的测定
按GB/T23961-2009的规定进行。
4.5 水含量的测定
4.5.1 卡尔·费休库仑法(仲裁法)
4.5.1.1 方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e→I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。
4.5.1.2 试剂
电解液:卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
4.5.1.3 仪器
4.5.1.3.1 卡尔·费休库仑法水分测定仪:配有电解电极和检测电极等。示值误差:10μg~1000μg水,不大于±3μg;大于1000ug水,不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
4.5.1.3.2 微量进样器:适宜容量的进样器。
4.5.1.4 分析步骤
加入电解液,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用注射器称取50μL实验室样品,精确至0.0002g,注入水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
4.5.1.5 结果计算
水的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m1—读取的水的质量的数值,单位为微克(ug);
m—试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5.2 卡尔·费休直接电量法
按GB/T6283-2008规定的直接电量法进行。
用注射器称取1.5g~3g实验室样品,精确至0.001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.6 色度的测定
按GB/T3143-1982的规定进行。
5 检验规则
5.1 本标准采用出厂检验。第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 工业用二异丙胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。
5.3 工业用二异丙胺以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。
5.4 工业用二异丙胺的采样按GB/T6680-2003规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T 6678-2003规定进行。采样的总量应保证检验的需要。
5.5 将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶密封保存三个月,以备查验。
5.6 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的采样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
工业用二异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、本标准编号、生产日期、批号、净含量以及符合GB190规定的“易燃液体”标志。
6.2 包装
工业用二异丙胺的包装采用闭口钢桶、槽车或罐车,或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。
6.3 运输
工业用二异丙胺在装卸、运输时应避免静电火花产生,搬运时不可与皮肤直接接触。
6.4 贮存
工业用二异丙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内,防止日晒、雨淋。
7 安全
工业用二异丙胺遇明火、高温可燃烧或发生爆炸,与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险,产生有毒的氮氧化物气体。接触或使用二异丙胺时,应配戴必要的防护用品。当皮肤接触时用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤15min以上;眼睛接触时,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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