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4.5 色度的测定
按GB/T3143规定的方法进行。
4.6 水分的测定
4.6.1 方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应,反应式为:
H2O+I2+SO2→2HI+SO3
2I-2e→I2
参加反应的碘的分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,在仪器上直接读出被测试样中的水含量。
4.6.2 仪器
4.6.2.1 库仑电量水分测定仪:检测灵敏度0.1μg水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用;
4.6.2.2 天平:分度值为0.0001g;
4.6.2.3 注射器:2mL。
4.6.3 试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。
4.6.4 分析步骤
向库仑电量水分测定仪电解池中加入电解液,按仪器说明书调节仪器,使滴定池内达到平衡状态。
当仪器进入工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用注射器吸取约0.1mL实验室样品(或根据实验室样品中的水含量调整),称量,精确至0.0001g,加入到库仑电量水分测定仪中,再次称量注射器,精确至0.0001g,并立即进行电量滴定。在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量,根据试料的质量,计算水含量。
4.6.5 结果计算
水的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
m1—由水分测定仪读取的水的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5 检验规则
5.1 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批检验。
5.2 工业用叔丁胺以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽(罐)的产品质量为一批。
5.3 工业用叔丁胺的采样按GB/T6680-2003中的7.1的规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678中的规定进行。采样总量应保证检验的需要。样品分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中,粘贴标签,注明产品名称、批号、采样日期、采样地点、采样者姓名。密封避光保存。一瓶供检验用,一瓶备查。
5.4 工业用叔丁胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽(罐)装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用叔丁胺包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、产品等级、本标准编号、GB190规定的“易燃液体”、“有毒品”标志、GB/T191-2008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 工业用叔丁胺应使用专用铁桶或槽车密闭包装。铁桶包装每桶净含量140kg,或在满足包装安全的条件下根据用户要求包装。包装应达到Ⅱ类包装要求。
6.3 铁桶或槽车的装入量应根据铁桶或槽车的容积和叔丁胺在运输路途上允许的温度及其他因素变化,而引起的体积膨胀加以考虑。
6.4 工业用叔丁胺应贮存在阴凉、干燥、通风的地方,远离火源、热源,避免曝晒雨淋。
6.5 工业用叔丁胺的贮存和运输应符合中华人民共和国铁路、公路和水路对危险货物贮存和运输的有关规定。
6.6 工业用叔丁胺在运输和装卸时不得撞击,应轻装轻卸,以免损伤包装容器致使产品泄漏。
6.7 在符合本标准规定的贮存和运输条件下,工业用叔丁胺的保质期为自出厂之日起至少3个月。
7 安全
7.1 叔丁胺为易燃液体,闪点-8.8℃,具有燃烧、爆炸性质。其蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.7%~8.9%(体积分数),遇明火、高热能引起燃烧爆炸,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。
7.2 叔丁胺有毒,具腐蚀性。侵入途径为皮肤接触、鼻口吸入。接触或使用叔丁胺时,应佩戴防毒面具或空气呼吸器并穿戴胶皮手套和防护服。如不慎皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用大量流动的水冲洗,就医;如不慎吸入,应迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道畅通,如呼吸困难,给输氧,迅速就医;如误服,应立即漱口,就医。
7.3 叔丁胺遇强酸、氧化剂发生激烈反应。溢出的叔丁胺可用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,然后使用无火花工具收集运至废物处理场处置;也可用大量水冲洗,并排入废水处理系统;所有处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行。消防器材应用泡沫、二氧化碳、干粉灭火器、沙土等。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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