4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

4.3 外观

取25mL实验室样品于比色管中，在自然光线下目视观察。

4.4 叔丁胺含量的测定

4.4.1 方法提要

在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，以面积归一化法定量，扣除试样中水分，得到叔丁胺的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。

4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。

4.4.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何气相色谱仪，可进行毛细管色谱分析；

4.4.3.2 记录仪：色谱数据处理机或积分仪；

4.4.3.3 进样器：1uL.微量注射器，或自动进样器。

4.4.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用1uL微量注射器注入0.2uL试样，以面积归一化法定量。

4.4.6 结果计算

叔丁胺的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A—叔丁胺的色谱峰面积；

A_i—组分i的色谱峰面积；

w₂—4.6测得的试样中水的质量分数的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

相关链接：工业用叔丁胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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