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5.4 水分的测定
按GB/T6283-2008的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25%。
5.5 色度(200g/L水溶液)的测定
按GB/T3143的规定进行。测定时,称取10g实验室样品,精确至0.01g,加水溶解并稀释至50mL。
5.6 阻聚剂含量的测定
5.6.1 方法提要
阻聚剂(对羟基苯甲醚)与硝酸显色,在分光光度计最大吸收波长400nm处测定其吸光度。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 硝酸。
5.6.2.2 对羟基苯甲醚标准样品,质量分数≥98.5%。
5.6.3 仪器
可见分光光度计,带有光程为3cm的比色皿。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 标样溶液的制备
称取相当于纯品0.1g的对羟基苯甲醚标准样品,精确至0.0002g,置于烧杯中,加适量水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取此溶液(10±0.05)mL移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。即得100μg/mL对羟基苯甲醚标准溶液。
5.6.4.2 标准曲线的制定
向100mL具塞三角瓶中分别移入10.0mL、7.5mL、5.0mL、2.5mL、1.0mL标样溶液,并对应加入30.0mL、32.5mL、35.0mL、37.5mL、39.0mL水,同时向另一100mL具塞三角瓶中加入40mL水做参比,100mL具塞三角瓶中各加入20.0mL硝酸,塞紧瓶塞,摇匀1min后,用3cm比色皿,在波长400nm处比色。以每个标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)和对羟基苯甲醚的质量浓度(mg/L)绘制标准曲线。
5.6.4.3 测定
称取40.0g实验室样品,精确至0.01g,置于烧杯中,加适量水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取40.0mL上述溶液移入100mL具塞三角瓶中,塞紧瓶塞,摇匀1min后,用3cm比色皿,在波长400nm处比色,测出试样的吸光度A。
5.6.4.4 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂做空白试验。
5.6.5 结果表示
由试样的吸光度减去空白试验的吸光度,得到试样试验的净吸光度。从标准曲线中查得对羟基苯甲醚的含量,以毫克每升(mg/L)表示,乘以试样的稀释倍数,得到试样中对羟基苯甲醚的含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
5.7 电导率(400g/L水溶液)的测定
5.7.1 仪器
5.7.1.1 电导率仪:(0~2)uS/cm,分辨率为0.001uS/cm;(2~20)uS/cm,分辨率为0.01uS/cm;(20~
200)uS/cm,分辨率为0.1uS/cm。
5.7.1.2 恒温水浴。
5.7.2 测定分析步骤
称取20g实验室样品,精确至0.01g,加适量水溶解,移入50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移入100mL烧杯中,置于恒温水浴中,恒温至25℃,用电导率仪测定电导率。
5.8 铁含量的测定
按GB/T3049-2006的规定进行。测定时称取约5g实验室样品。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
相关链接:工业用丙烯酰胺(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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