5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。

5.3 丙烯酰胺含量的测定

5.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 丙烯酰胺(标准样品)：质量分数不低于98.5%。

5.3.2.2 乙酰胺(内标物)：质量分数不低于98.0%。

5.3.2.3 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.2.4 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.2.5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。

5.3.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。

5.3.3.3 微量进样器：0.5uL或1uL。

5.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的毛细管色谱柱和典型色谐操作条件见表1。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1，相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

5.3.5 分析步骤

5.3.5.1 内标溶液的制备

称取乙酰胺10g，精确至0.0002g，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.5.2 标样溶液的制备

称取相当于纯品0.1g的丙烯酰胺标准样品，精确至0.0002g，置于小瓶中，加入(1±0.02)mL内标溶液，摇匀。

5.3.5.3 试样溶液的制备

称取0.1g实验室样品，精确至0.0002g，置于小瓶中，加入(1±0.02)mL内标溶液，摇匀。

5.3.5.4 测定

启动气相色谱仪，参照表1所列色谱操作条件调试仪器，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。

5.3.6 结果计算

丙烯酰胺的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)、式(2)计算：

式中：

A—试样溶液中丙烯酰胺的峰面积；

f_i—被测组分的相对质量校正因子；

m_s——内标物的质量的数值，单位为克(g)；

A_s—内标物的峰面积；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

A_s—内标物的峰面积；

m_i—相当于纯品的丙烯秩胺标准样品的质量的数值，单位为克(g)；

A_i—标样溶液中丙烯酰胺的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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