4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 校正因子的测定

4.4.5.1.1 标准溶液的配制

用称量法配制1，4-丁二醇加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

4.4.5.1.2 相对校正因子的测定

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的1，4-丁二醇和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。

试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。

4.4.5.1.3 相对校正因子的计算

组分i相对1，4-丁二醇的相对校正因子f_i，按式(1)计算：

式中：

A_B—标准溶液中1，4-丁二醇的峰面积；

A_i—1，4-丁二醇未加入欲测杂质时组分i的峰面积；

A'_i—标准溶液中组分i的峰面积；

w_B—标准溶液中1，4-丁二醇的质量分数的数值；

w_i—标准溶液中组分i的质量分数的数值。

4.4.5.2 试样的测定

根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。

4.4.5.3 结果计算

1，4-丁二醇的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

w_水—根据4.5测得1，4-丁二醇中的水的质量分数的数值；

A_B—试样中1，4-丁二醇的色谱峰面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

A_i—组分i的色谱峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

4.5 水分的测定

按GB/T6283的规定进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。

4.6 色度的测定

按GB/T3143的规定进行测定。

5 检验规则

5.1 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。

5.2 工业用1，4-丁二醇以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等质量的产品为一批。

5.3 工业用1，4-丁二醇的采样按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。

5.4 工业用1，4丁二醇应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。

5.5 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 标志

工业用1，4-丁二醇的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称和地址、生产批号或日期、净含量、合格证明、产品标准号等，并随运输工具携带安全技术说明书。

6.2 包装

工业用1，4-丁二醇应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车(船)包装。钢桶包装的每桶净含量200kg，或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用1，4-丁二醇遇空气易吸潮，应充入干燥氮气密封。

6.3 运输

工业用1，4-丁二醇运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车(船)装产品应保持温度不低于20℃，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。

6.4 贮存

工业用1，4-丁二醇贮存温度不低于20℃，以免结晶，应充入干燥氮气密封贮存。钢桶包装的产品应在干燥、通风的环境中贮存。

6.5 保质期

在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，工业用1，4-丁二醇保质期至少6个月。

相关链接：工业用1，4-丁二醇（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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