4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

4.3 外观

取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。

4.4 1，4-丁二醇含量的测定

4.4.1 方法提要

在选定的色谐操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.999%。

4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.999%。

4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥。

4.4.2.4 甲醇：色谱纯。

4.4.2.5 四氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.6 γ-丁内酯：色谱纯。

4.4.2.7 琥珀酸二甲酯：色谱纯。

4.4.2.8 1，4-戊二醇：色谱纯。

4.2.2.9 2-甲基-1，4-丁二醇：色谱纯。

4.4.2.10 1，6-己二醇：色谱纯。

4.4.2.11 正丁醇：色谱纯。

4.4.2.12 2-甲基-四氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.13 3-羟基-四氢呋喃：色谱纯。

4.4.2.14 二甲苯：色谱纯。

4.4.2.15 1，4-丁二醇：质量分数不小于99.8%。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定。

4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。

4.4.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。

4.4.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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