5.6 一乙胺(70%水溶液)中一乙胺含量的测定

5.6.1 方法提要

用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一乙胺计)，用气相色谱法分别测定样品中二乙胺、三乙胺和氨并换算为以一乙胺计的含量，用总碱度减去这些杂质含量为样品一乙胺含量。

5.6.2 总碱度的测定

5.6.2.1 试剂

5.6.2.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.2mol/L。

5.6.2.1.2 甲基红指示液：2g/L。

5.6.2.2 分析步骤

用配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约0.5g实验室样品，擦干针头，立即用硅橡胶垫堵住，称量，精确至0.0002g，取下硅橡胶垫，立即插入盛有约25mL水的锥形瓶中，缓慢注入样品，注入后立即用硅橡胶垫堵住针头，称量，精确至0.0002g，两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加入甲基红指示液(2~3)滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。

5.6.2.3 结果计算

总碱度的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试料消耗盐酸标准滴定溶液(5.6.2.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—一乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=45.08)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.6.3 一乙胺(70%水溶液)中一乙胺含量的计算

一乙胺的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

w₁—5.6.2测得的总碱度的质量分数，%；

w₃—5.8测得的氨的质量分数，%；

w₄—5.7测得的二乙胺的质量分数，%；

w₅—5.7测得的三乙胺的质量分数，%；

M_a—一乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=45.08)；

M_b—氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.0)；

M_c—二乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=73.14)；

M_d—三乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.7 一乙胺(70%水溶液)中二乙胺含量、三乙胺含量和乙醇含量的测定

按GB/T23961-2009的规定进行。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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